[發明專利]一種原金絲桃素的合成方法在審
| 申請號： | 201811087808.2 | 申請日： | 2018-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN108997104A | 公開（公告）日： | 2018-12-14 |
| 發明（設計）人： | 楊文忠 | 申請（專利權）人： | 湖北博瑞生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/747 | 分類號： | C07C49/747;C07C45/73 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 蔡國 |
| 地址： | 433300 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 原金絲桃素 二氫吡啶 合成 大黃素 過濾 碳酸鈉溶液溶解 鈀碳催化劑 氮氣保護 金絲桃素 鈀碳催化 低碳醇 還原劑 剩余物 重結晶 乙醇 鈀碳 去除 制備 沉淀 還原 | ||
【權利要求書】：
1.一種原金絲桃素的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：向低碳醇中加入大黃素、漢斯酯1,4－二氫吡啶和5％鈀碳，氮氣保護下回流，過濾去除鈀碳催化劑，用5％碳酸鈉溶液溶解剩余物，過濾，收集濾液；
步驟2：將所述步驟1中濾液調pH至2-3，收集沉淀，干燥，加入乙醇中重結晶，收集晶體，干燥得到原金絲桃素。
2.根據權利要求1所述原金絲桃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中低碳醇為乙醇、丙醇或異丙醇。
3.根據權利要求1或2所述原金絲桃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中低碳醇用量為大黃素質量的5-50倍。
4.根據權利要求1所述原金絲桃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中漢斯酯1,4－二氫吡啶的用量為大黃素質量的1-3倍。
5.根據權利要求1所述原金絲桃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中5％鈀碳的量為大黃素質量的0.01-0.1倍。
6.根據權利要求1所述原金絲桃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中回流時間為2-10小時。
7.根據權利要求1所述原金絲桃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中5％碳酸鈉溶液的用量為大黃素質量的15-25倍。
8.根據權利要求1所述原金絲桃素的合成方法，其特征在于，所述步驟2中乙醇的用量為大黃素質量的5-15倍。
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