[發明專利]一種用于分析飲料中酚類內分泌干擾物的方法

有效

• 申請號: 201811087301.7
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109342613B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 趙汝松;鄧澤慧;王霞;徐桂菊;董亮;林金明
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N21/64
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種用于分析飲料中酚類內分泌干擾物的方法。本發明采用核?殼結構的磁性共價有機骨架微球為固相萃取吸附劑，基于磁固相萃取和液相色譜技術，建立一種靈敏分析飲料中痕量酚類內分泌干擾物的新方法。本方法對飲料中酚類內分泌干擾物最低檢測限可達0.08ng mL^?1，線性范圍為0.5?1000ng mL^?1，并且本發明方法重復性好。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種用于分析飲料中酚類內分泌干擾物的方法。

背景技術

內分泌干擾化學物質(EDCs)是指一種外源性化學物質，它會造成生殖系統，免疫系統，動物和人類神經系統的異常，以及導致某些腫瘤的發病率增高。根據EDCs的結構特征，可分為多氯聯苯(PCBs)，鄰苯二甲酸鹽，酚類，重金屬，有機錫等。其中，酚類內分泌干擾物主要包括4-正壬基酚(NP)，4-正辛基酚(OP)和雙酚類(BP)，它們廣泛用作食品包裝材料生產和合成中的表面活性劑和增塑劑。

現代色譜技術由于它們檢出限低，速度快，靈敏度高，操作方便，在酚類內分泌干擾物測定方面備受歡迎。在實際飲料樣品的分析過程中，直接采用儀器進行分析比較困難，因此選擇合適，快速，簡單的樣品前處理方法對于分析飲料中的酚類內分泌干擾物至關重要。

磁性固相萃取(MSPE)已被作為一種新的樣品前處理技術，用于富集和測定痕量污染物。在磁性固相萃取程序中，目標分析物被直接置于樣品溶液中的磁性吸附劑吸附，然后磁性吸附劑可以通過使用外部磁鐵從懸浮液中快速分離而無需過濾或離心，最后分析物被洗脫用于分析。磁固相萃取的吸附劑是其核心部分，決定著相應分析方法的選擇性、靈敏度以及應用范圍。對于磁固相微萃取來說，當前迫切需要發展廉價、高選擇性和壽命長的吸附劑用于高效分離富集目標污染物。

共價有機骨架(COFs)是一種具有共價鍵合結構單元的多孔結晶聚合物，自2005年首次報道以來，許多研究人員對它們給予了極大的關注。COF與MOF以及其他新材料相比，由于其具有良好的性能，如可調孔徑，較大的孔徑和規則的孔隙率，低晶體密度，以及良好的結構穩定性，被廣泛應用于催化，儲氣，光電子，色譜分離，化學傳感器等領域。

發明內容

本發明主要目的是提供一種用于分析飲料中酚類內分泌干擾物的方法。本發明采用核-殼結構的磁性共價有機骨架微球為固相萃取吸附劑，基于磁固相萃取和液相色譜技術，建立一種靈敏分析飲料中痕量酚類內分泌干擾物的新方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明第一個方面，提供一種核-殼結構的磁性共價有機骨架微球，所述核-殼結構的磁性共價有機骨架微球由以下方法制備得到：

S1.將FeCl₃·6H₂O，Na₃CO₂·2H₂O和乙酸鈉溶解在乙二醇中，攪拌均勻后，將溶液轉移至高壓釜中，加熱至200℃持續12小時；反應后，將得到的磁性納米Fe₃O₄顆粒分別用乙醇和去離子水超聲洗滌數次，然后在50℃下真空干燥備用；

S2.將步驟S1制備得到的磁性納米Fe₃O₄顆粒，1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和對苯二甲醛溶于二甲基亞砜，超聲處理5分鐘，并緩慢加入乙酸，溫育30分鐘后，收集產生的棕色沉淀物，然后用無水四氫呋喃和無水甲醇洗滌三次，在室溫下真空干燥，即得。

本發明第二個方面，提供以上所述核-殼結構的磁性共價有機骨架微球在檢測酚類內分泌干擾物中的應用。

優選的，以上所述核-殼結構的磁性共價有機骨架微球在檢測飲料中酚類內分泌干擾物中的應用。