[發明專利]一種用于分析飲料中酚類內分泌干擾物的方法

有效

• 申請號: 201811087301.7
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109342613B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 趙汝松;鄧澤慧;王霞;徐桂菊;董亮;林金明
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N21/64
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種用于分析飲料中酚類內分泌干擾物的方法，其特征在于，所述酚類內分泌干擾物為雙酚A、雙酚AF、4-正辛基酚及4-正壬基苯酚，采用核-殼結構的磁性共價有機骨架微球為吸附劑，結合磁固相萃取和液相色譜-熒光分析技術進行檢測分析；所述用于分析飲料中酚類內分泌干擾物的方法包括以下步驟：

（1）樣品預處理；

（2）磁固相萃取，在玻璃瓶中加入步驟（1）處理后的樣品，調整樣品pH為6，加入核-殼結構的磁性共價有機骨架微球吸附劑，調整溶液離子強度，離子強度為0～20%的NaCl，水浴振蕩提取，將吸附劑與水相分離，并棄去清液；將洗脫液加入到分離出的吸附劑中，超聲處理后重復洗脫，將洗脫的溶液混合、干燥后用洗脫液溶解，即得磁固相萃取樣品；

（3）將步驟（2）制備得到的磁固相萃取樣品進行液相色譜-熒光檢測；

步驟（3）所用色譜柱C8柱：150 mm×2.1 mm，5 μm；柱溫箱：35℃；流速：1 ml/min；進樣體積為20μL；

步驟（3）流動相為： HPLC級水A和乙腈B；采用梯度洗脫：0分鐘，40%B；24分鐘，80% B；28分鐘，80%B；28.2分鐘，45%B和30分鐘，45%B；熒光檢測器的設置如下：激發波長220nm，發射波長315nm；

所述核-殼結構的磁性共價有機骨架微球由以下方法制備得到：

S1.將FeCl₃·6H₂O，Na₃Cit?2H₂O和乙酸鈉溶解在乙二醇中，攪拌均勻后，將溶液轉移至高壓釜中，加熱至200℃持續12小時；反應后，將得到的磁性納米Fe₃O₄顆粒分別用乙醇和去離子水超聲洗滌數次，然后在50℃下真空干燥備用；

S2.將步驟S1制備得到的磁性納米Fe₃O₄顆粒，1,3,5-三（4-氨基苯基）苯和對苯二甲醛溶于二甲基亞砜，超聲處理5分鐘，并緩慢加入乙酸，溫育30分鐘后，收集產生的棕色沉淀物，然后用無水四氫呋喃和無水甲醇洗滌三次，在室溫下真空干燥，即得。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）樣品預處理，具體為：將樣品在4-10℃下以5000-10000rpm離心10-20分鐘以除去沉淀物，然后通過0.22 μm微孔膜過濾，取上清液，將加工過的茶飲料樣品儲存在的干凈棕色玻璃瓶中，保存在4℃條件下，用于隨后的磁固相萃取過程。