[發明專利]一種膨脹石墨聚α烯烴復合減阻劑原位合成方法

有效

• 申請號: 201811080834.2
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN109232779B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 代曉東;李雷;劉煥榮;王琦煜;劉飛;孫元偉
• 申請（專利權）人: 中國石油大學勝利學院
• 主分類號: C08F210/14
• 分類號: C08F210/14;C08F4/02;C08F4/642;C08F2/44;F17D1/16
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 羅文遠

本發明涉及一種膨脹石墨聚α烯烴復合減阻劑原位合成方法。包括以下制備步驟：第一步：制備膨脹石墨，第二步：洗滌膨脹石墨，第三步：制備n?BuMgCl試劑，第四步：將洗滌好的膨脹石墨加入到四氫呋喃中，然后將n?BuMgCl試劑加入攪拌；第五步：將第四步得到的膨脹石墨/Mg固體加入到TiCl₃溶液中，得到膨脹石墨負載的TiCl₃催化劑；第六步：加入α辛烯和α十二烯混合烯烴單體，再加入正己烷、烷基鋁助催化劑、膨脹石墨負載的TiCl₃催化劑；第七步：將含有膨脹石墨的聚α烯烴剪碎，溶入正庚烷或柴油中，得到油品減阻劑。有益效果是：利用石墨單元結構和聚α烯烴相互作用，提高了復合油品減阻劑的減阻和抗剪切特性。

技術領域

本發明涉及一種管道減阻輸送工藝和減阻劑技術領域，特別涉及一種膨脹石墨聚α烯烴復合減阻劑原位合成方法。

背景技術

伴隨著石油天然氣工業的快速發展，油氣管道輸送相關技術得到了長足的進步，目前國內50%上的油品，90%上的天然氣通過管道運輸實現了資源的調配。原油、成品油的管道運輸過程中，由于流動阻力的存在，消耗了大量的能源，油品減阻劑技術具有成本低、起效快、減阻率高和靈活簡便的特點，可以實現輸量調節、降低管輸壓力，最終達到油品的安全經濟輸送的目的。油品減阻劑經歷了多年的發展，目前以高級α烯烴為代表的高聚物減阻劑為主。一般高聚物的分子量越大，非結晶程度越高則減阻效果越好，但超高分子量的聚合物極易在流體的作用下發生分子鏈的斷裂使其分子量減小而失去減阻功能，即剪切降解現象。并且，剪切降解屬性是永久性、不可逆的，所以油品流經高剪切環境，需再補充減阻劑以維持其減阻效果。高聚物類減阻劑幾乎沒有抗剪切性能，因此，從技術發展趨勢和生產需求角度：進一步提高減阻效果，提高減阻劑的抗剪切性能，開發高效抗剪切類減阻劑成為油品減阻劑的發展方向。

發明內容

本發明的目的就是針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種膨脹石墨聚α烯烴復合減阻劑原位合成方法。

本發明提到的一種膨脹石墨聚α烯烴復合減阻劑原位合成方法，包括以下制備步驟：

第一步：將干燥后的可膨脹石墨到燒杯中，然后微波爐中加熱30-60s后取出，室溫冷卻；重復此步3～10次，得到膨脹石墨，備用；

第二步：按照與濃硫酸1:100～1:200的比例稱取膨脹石墨至盛有濃硫酸的三口燒瓶中，室溫超聲分散30～60min，使膨脹石墨均勻分散在濃硫酸中；在70～90℃下加熱回流10～20h；冷卻后過濾洗滌，直至濾液的pH為7；將洗滌好的膨脹石墨置于真空干燥箱內干燥24h以上，備用；

第三步：氮氣氣氛下，按照與四氫呋喃（THF）質量比例1:50加入氯丁烷，再按照與氯丁烷2:1～1:1的摩爾比加入鎂金屬，慢速攪拌30min，制成n-BuMgCl試劑，待用；

第四步：將第二步處理好的膨脹石墨按照質量比1:5～1:10加入到四氫呋喃中，然后在氮氣氣氛下將第三步制成的n-BuMgCl試劑按照與膨脹石墨質量比1:1的比例緩慢勻速加入到其中，40～60℃磁力攪拌48-72h，之后室溫下，過濾去除殘留的n-BuMgCl；濾餅先后用四氫呋喃和正己烷依次洗滌3次以上，再100℃真空干燥2～6h，待用；

第五步：將第四步得到的膨脹石墨/Mg固體10g，緩慢加入到100ml的TiCl₃溶液中，加熱70～90℃，攪拌6～12h，得到膨脹石墨負載的TiCl₃催化劑；

第六步：α辛烯和α十二烯單體在混合器中按2:8～7:3混合，隔絕空氣條件下備用；