[發(fā)明專利]一種膨脹石墨聚α烯烴復(fù)合減阻劑原位合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811080834.2
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN109232779B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 代曉東;李雷;劉煥榮;王琦煜;劉飛;孫元偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)勝利學(xué)院
• 主分類號: C08F210/14
• 分類號: C08F210/14;C08F4/02;C08F4/642;C08F2/44;F17D1/16
• 代理公司: 東營雙橋?qū)＠碛邢挢?zé)任公司 37107
• 代理人: 羅文遠

1.一種膨脹石墨聚α烯烴復(fù)合減阻劑原位合成方法，其特征是包括以下制備步驟：

第一步：將干燥后的可膨脹石墨放到燒杯中，然后微波爐中加熱30-60s后取出，室溫冷卻；重復(fù)此步3～10次，得到膨脹石墨，備用；

第二步：按照與濃硫酸1:100～1:200的比例稱取膨脹石墨至盛有濃硫酸的三口燒瓶中，室溫超聲分散30～60min，使膨脹石墨均勻分散在濃硫酸中；在70～90℃下加熱回流10～20h；冷卻后過濾洗滌，直至濾液的pH為7；將洗滌好的膨脹石墨置于真空干燥箱內(nèi)干燥24h以上，備用；

第三步：氮氣氣氛下，按照與四氫呋喃質(zhì)量比例1:50加入氯丁烷，再按照與氯丁烷2:1～1:1的摩爾比加入鎂金屬，慢速攪拌30min，制成n-BuMgCl試劑，待用；

第四步：將第二步處理好的膨脹石墨按照質(zhì)量比1:5～1:10加入到四氫呋喃中，然后在氮氣氣氛下將第三步制成的n-BuMgCl試劑按照與膨脹石墨質(zhì)量比1:1的比例緩慢勻速加入到其中，40～60℃磁力攪拌48-72h，之后室溫下，過濾去除殘留的n-BuMgCl；濾餅先后用四氫呋喃和正己烷依次洗滌3次以上，再100℃真空干燥2～6h，待用；

第五步：將第四步得到的膨脹石墨/Mg固體10g，緩慢加入到100ml的TiCl₃溶液中，加熱70～90℃，攪拌6～12h，得到膨脹石墨負載的TiCl₃催化劑；

第六步：α辛烯和α十二烯單體在混合器中按2:8～7:3混合，隔絕空氣條件下備用；

第七步：將充分干燥的聚合反應(yīng)器放入乙二醇水溶液中，溫度控制在-10～0℃，攪拌50r/min～300r/min條件下首先加入α辛烯和α十二烯混合烯烴單體，然后加入正己烷，其質(zhì)量比1:0.5～1:1作為溶劑，再加入烷基鋁助催化劑，為烯烴單體質(zhì)量0.005～0.02%；此時，按照TiCl₃與烯烴總質(zhì)量比0.01～0.15%的比例緩慢加入膨脹石墨負載的TiCl₃催化劑，乙二醇水浴調(diào)節(jié)至-20～-5℃之間，反應(yīng)30～72h；

第八步：將含有膨脹石墨的聚α烯烴剪碎，按質(zhì)量比1:2～1:4溶入正庚烷或柴油中，室溫隔絕空氣下以50r/min～80r/min磁力攪拌50h～100h，至完全溶解，成為膨脹石墨聚α烯烴復(fù)合油品減阻劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膨脹石墨聚α烯烴復(fù)合減阻劑原位合成方法，其特征是：所述的可膨脹石墨的粒度100～400目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膨脹石墨聚α烯烴復(fù)合減阻劑原位合成方法，其特征是：所述的α辛烯和α十二烯單體分別經(jīng)分子篩填料吸附柱進行處理，測試單體含水率需要低于1.0ppm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膨脹石墨聚α烯烴復(fù)合減阻劑原位合成方法，其特征是：所述的烷基鋁助催化劑為三甲基鋁、一氯二甲基鋁或一氯二異丁基鋁中的一種。