[發明專利]一種耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法在審
| 申請號： | 201811075149.0 | 申請日： | 2018-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN108947578A | 公開（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發明（設計）人： | 顧喜雙;高錦榮 | 申請（專利權）人： | 寧波設會物聯網科技有限公司 |
| 主分類號： | C04B38/10 | 分類號： | C04B38/10;C04B35/571;C04B35/56;C04B35/622;C04B35/626 |
| 代理公司： | 寧波高新區核心力專利代理事務所(普通合伙) 33273 | 代理人： | 涂蕭愷 |
| 地址： | 315000 浙江省寧波市高新區*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 泡沫陶瓷 制備 碳化鉿 耐高溫碳化硅 聚碳硅烷 二氧化鉿粉體 泡沫預制體 熱處理 高溫燒結 交聯固化 可熱固化 研磨 工藝流程 聚氨酯 開氣孔 收縮率 碳化硅 體內部 預制體 溶劑 混勻 抗折 排出 模具 施加 環境保護 | ||
1.一種以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法，其特征是：包括如下步驟：
(1)將可熱固化聚碳硅烷、二氧化鉿和聚氨酯研磨混勻，得到均勻混合的粉體；
(2)將混合好的粉體加入模具中，施加壓力，排出粉體內部的氣體，得到預制體；
(3)在惰性氣氛中對預制體進行熱處理，實現聚碳硅烷的自身交聯固；
(4)在惰性氣氛中對交聯固化后的預制體進行高溫燒結，得到碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷。
2.如權利要求1所述的以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法，其特征是：所述的可熱固化聚碳硅烷是：聚碳硅烷和乙烯基硅烷通過硅氫加成反應得到；所述聚碳硅烷由聚二甲基硅烷高溫裂解重排合成的；
作為優選，所述的熱固化聚碳硅烷僅含有硅、碳、氫三種元素。熱固化聚碳硅烷中乙烯基的量占聚碳硅烷的硅氫鍵含量的20～50％；
作為優選，,聚碳硅烷分子量1700～1900左右，軟化點220～240℃，由聚二甲基硅烷高溫裂解重排合成。
3.如權利要求1所述的以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法，其特征是：所述步驟(1)中，具體過程如下：
以可熱固化聚碳硅烷、二氧化鉿和聚氨酯在球磨罐中高速低溫研磨混勻，得到均勻混合的粉體；可熱固化聚碳硅烷、二氧化鉿和聚氨酯三者的質量1：0.6：0.3～0.6；
作為優選，所述的研磨溫度不高于60℃。
4.如權利要求1所述的以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法，其特征是：所述步驟(2)中，具體過程如下：將混合好的粉體加入模具中，施加壓力，排出粉體內部的氣體后，得到預制體；
作為優選，所述的模具內部形狀不限，可以是管狀，棒狀，片狀或者其他幾何形貌；作為優選，所述的壓力為0.1～10MPa。
5.如權利要求1所述的以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法，其特征是：所述步驟(3)中，具體過程如下：
將預制體在惰性氣氛中，以1℃/min～5℃/min的升溫速率升溫到200℃～300℃，保溫1.5h～15h。
6.如權利要求1所述的以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法，其特征是：所述步驟(4)中，具體過程如下：
將步驟(3)處理后的預制體在惰性氣氛下，以1℃/min～30℃/min的升溫速率，加熱至1400℃～1800℃，保溫0.5h～5h小時，然后冷卻至室溫，得到泡沫陶瓷；二氧化鉿和碳在高溫下的碳熱還原形成碳化鉿：
C(s)+HfO2(s)→CO(g)+HfC(s)。
7.如權利要求6所述的以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法，其特征是：所述步驟(4)制備出的泡沫陶瓷線收縮率小于12％，體積密度小1.0g/cm3，開氣孔率介于60％～80％之間，抗折強度達2.0～2.3Mpa。
8.如權利要求6所述的以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法，其特征是：制備出的泡沫陶瓷可以在1500℃長時間使用。
9.一種耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷，其使用上述權利要求1-8所述制備方法制得。
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