[發明專利]一種耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 201811075149.0
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN108947578A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 顧喜雙;高錦榮
• 申請（專利權）人: 寧波設會物聯網科技有限公司
• 主分類號: C04B38/10
• 分類號: C04B38/10;C04B35/571;C04B35/56;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 寧波高新區核心力專利代理事務所(普通合伙) 33273
• 代理人: 涂蕭愷

本發明公開了一種耐高溫碳化硅?碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法。該方法以可熱固化特性聚碳硅烷和二氧化鉿粉體和聚氨酯三種物料充分研磨混勻后，加入模具中，施加一定壓力，排出粉體內部的氣體得到預制體，再對該泡沫預制體進行熱處理，實現聚碳硅烷的自身交聯固化，最后在惰性氣氛中進行高溫燒結，得到碳化硅?碳化鉿泡沫陶瓷。該制備方法簡單，工藝流程少，成本低，避免了溶劑的使用，有利于環境保護，制備出的泡沫陶瓷線收縮率小于12％，體積密度小1.0g/cm3，開氣孔率介于60％～80％之間，抗折強度達2.0～2.3MPa，可以在1500℃長時間使用。

技術領域

本發明屬于陶瓷泡沫技術領域，具體涉及一種以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法。

背景技術

傳統的碳化硅泡沫陶瓷制備工藝復雜，其主要以碳化硅粉體與分散劑、燒結助劑等共混制成漿料，再與有機泡沫模版浸漬得到預制體，預制體經干燥、排除有機物等工序燒成得到碳化硅泡沫陶瓷。(梁漢琴,姚秀敏,黃政仁,劉學建.碳化硅陶瓷液相燒結時的液相生成過程[J].機械工程材料,2015,39(02):34-37.；)梁漢琴研究了SiC泡沫陶瓷燒結機理：SiC泡沫陶瓷主要是玻璃相對SiC顆粒的包覆、連接作用及新相莫來石生成。而燒結助劑的引入也不利于制備SiC物質量比相近的碳化硅泡沫陶瓷。過高的燒結溫度會生成大的方石英相，從而在以后的冷卻過程中出現微裂紋，影響材料的強度。

近幾十年來，聚合物先驅體，如聚碳硅烷、聚硅氮烷等，作為制備陶瓷材料的前驅體近年來引起人們極大的興趣，在專利CN 105272266 A中，李思維僅用聚碳硅烷作為泡沫陶瓷的先驅體，與溶劑二甲苯配制漿料，以處理過的聚氨酯泡沫為模板，制得掛漿產物，先經過鼓風烘箱中預氧化處理，再經高溫爐中燒結得碳化硅泡沫。其制備的泡沫陶瓷中含有8wt％以上的氧，氧以SiOxCy相存在。其在1100℃以上，SiOxCy發生劇烈的分解反應，如下式所示。

SiO_xC_y→SiC(s)+CO(g)+SiO(g)

以上分解反應導致泡沫陶瓷骨架的強度損傷，限制碳化硅泡沫陶瓷的使用溫度在1100℃以下。

以聚二甲基硅烷裂解制備的聚碳硅烷為先驅體，制備碳化硅陶瓷方法中，在惰性氣氛中，熱解得到的碳化硅陶瓷中富余碳，碳在高溫有氧條件下不穩定，如下式所示。

C(s)+O₂(g)→CO(g)

以上氧化反應導致泡沫陶瓷的損傷，限制碳化硅泡沫陶瓷的使用條件。

結合碳化硅泡沫陶瓷的應用環境，有可能在高溫空氣氣氛中，減少碳化硅陶瓷中富余碳，是提高其使用性能的關鍵所在。

現有技術總結：以碳化硅顆粒與粘結劑和溶劑配成漿料，以泡沫結構的有機物為模板，浸漬后，在1300℃左右進行燒結，但是缺點明顯：漿料的均勻性很難保證，制備過程有溶劑的使用，不利于環境保護；以有機硅烷化合物聚碳硅烷為先驅體，先驅體法制備泡沫陶瓷，這一部分研究不多見，技術尚待開發。

發明內容

針對上述技術現狀，本發明旨在提供一種以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿制備耐高溫碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷的制備方法。

以可熱固化聚碳硅烷和二氧化鉿粉體和聚氨酯三種物料為原料。進過充分研磨混勻后，粉體加入模具中，對模具施加一定壓力，排出粉體內部的氣體得到預制體，再對該預制體進行熱處理，實現聚碳硅烷的自身交聯固化，最后在惰性氣氛中進行高溫熱解燒結，得到碳化硅-碳化鉿泡沫陶瓷。該制備方法簡單，工藝流程少，成本低，避免了溶劑的使用，保護環境，原料來源充足，具有很大的實際應用價值和環境保護價值。