[發明專利]一種1，2-環戊二甲酰亞胺的合成方法有效
| 申請號： | 201811074979.1 | 申請日： | 2018-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN109206358B | 公開（公告）日： | 2021-10-29 |
| 發明（設計）人： | 彭立增;王寶亮;馬少紅;李華偉;趙培新 | 申請（專利權）人： | 濟南愛思醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/52 | 分類號： | C07D209/52 |
| 代理公司： | 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人： | 侯緒軍 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二甲 亞胺 合成 方法 | ||
1.一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，以1,2-環戊烷二甲酰胺為原料，在溶劑中直接加熱環合，趁熱分層，上層在水中脫色后結晶得到粗品，在結晶溶劑中重結晶得到高純度的1,2-環戊二甲酰亞胺；
所述的溶劑為二甲基硅油，二乙基硅油、苯基硅油中的至少一種；
1,2-環戊二甲酰胺與溶劑的質量比為1:0.8-1.5。
2.根據權利要求1所述的一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，加熱環合溫度為180-300℃。
3.根據權利要求1所述的一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，加熱環合溫度為200-260℃。
4.根據權利要求1所述的一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，環合反應時間為2-24小時。
5.根據權利要求1所述的一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，環合反應時間為4-8小時。
6.根據權利要求1所述的一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述結晶溶劑為甲苯，二甲苯，苯，乙酸乙酯，石油醚中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）向高溫反應釜中加入1,2-環戊二甲酰胺和溶劑，氮氣充分置換，開啟攪拌升溫反應，反應放出氨氣用水吸收，至反應結束停止加熱；
（2）靜止分層后，下層分出溶劑，上層分至水中；
（3）加入活性炭脫色后降溫析晶，過濾得到粗品；
（4）粗品加入結晶溶劑加熱溶解，再加入活性炭脫色，過濾后冷卻結晶，經過濾烘干得到成品。
8.根據權利要求7所述的一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，步驟（3）中，降溫析晶溫度-5~10℃。
9.根據權利要求7所述的一種1,2-環戊二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，步驟（4）中，加熱溶解溫度70~110℃，冷卻結晶溫度為0℃，烘干溫度為30~60℃。
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