[發明專利]一種聯合提取鉑釕的工藝

有效

• 申請號: 201811071070.0
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109266853B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 陳永福
• 申請（專利權）人: 陳永福
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B11/00
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 張丹

1.一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將鉑釕堿性溶液轉入反應容器中靜置；

(2)用稀硫酸緩慢的滴入反應容器中，產生白色絮狀沉淀和氣體，直至白色絮狀沉淀充滿整個溶液停止滴加；

(3)將所述氣體用冷的稀鹽酸回收，直至顏色為金黃色結束；

所述的鉑釕堿性溶液的制備方法包括如下步驟：

(a)取熟焦寶石原料，將其粉碎為細度為200目的熟焦寶石粉末備用；將質量分數為98％的濃硫酸與水按0.9:1的質量比混合攪拌得到硫酸溶液，取摩爾濃度為1mol/L的鹽酸溶液備用；

將熟焦寶石粉末與鹽酸溶液按1:2的質量比進行酸化，酸化后濾除廢液，得到反應物料；將反應物料與氯化鈉、硫酸溶液和鹽酸溶液按4.5:1:4.5:31.5的質量比進行混合得混合物料；

將混合物料在火光的光照作用下加熱至60℃反應12min，冷卻5min后濾掉粗渣，采用二乙二醇二丁醚將濾液中的金萃取后，所得溶液即為鉑族金屬的富集溶液，該富集溶液顏色絢麗，在98-100℃下為淺黃綠色，當溫度降低到90℃時逐漸變為亮黃色，持續時間為20秒，隨著溫度的繼續下降，而變為淺黃綠色；

(b)向富集溶液中逐滴加入氫氧化鈉溶液，滴加過程中不進行攪拌，兩者混合后得到反應體系，然后靜置1h，氫氧化鈉溶液的濃度1mol/L，以及氫氧化鈉溶液與富集溶液的體積比為1:2；

(c)對反應體系加熱至沸騰，同時進行光輻射，10min后停止加熱和光照，將反應體系冷卻后過濾，得到的濾液即為鉑釕堿性溶液。

2.根據權利要求1所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(1)中靜置16-32小時。

3.根據權利要求2所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(1)中靜置24小時。

4.根據權利要求1所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(2)中稀硫酸的濃度為1-5mol/L。

5.根據權利要求1或4所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(2)中稀硫酸的體積與鉑釕堿性溶液的體積比為0.2-0.8:1。

6.根據權利要求5所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(2)中稀硫酸的體積與鉑釕堿性溶液的體積比為0.5:1。

7.根據權利要求1所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(3)中稀鹽酸的溫度為0-22℃。

8.根據權利要求1所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(3)中稀鹽酸的濃度為0.5-1.5mol/L。

9.根據權利要求8所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(3)中稀鹽酸的濃度為1mol/L。

10.根據權利要求1所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(3)中稀鹽酸的體積與鉑釕堿性溶液的體積比為2.5-3.5:1。

11.根據權利要求10所述的一種聯合提取鉑釕的工藝，其特征在于，步驟(3)中稀鹽酸的體積與鉑釕堿性溶液的體積比為3:1。