[發明專利]5-溴吡啶-2;3-二羧酸鎳配合物及其制備方法在審
| 申請號： | 201811070742.6 | 申請日： | 2018-09-13 |
| 公開（公告）號： | CN109021031A | 公開（公告）日： | 2018-12-18 |
| 發明（設計）人： | 劉崢;梁楚欣;梁秋群;勞潔;吳歡 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C07F15/04 | 分類號： | C07F15/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二羧酸 鎳配合物 制備 蒸餾水 過渡金屬配合物 合成 二甲基甲酰胺 六水合氯化鎳 單斜晶系 含氮雜環 晶胞參數 綠色環保 無水乙醇 空間群 配合物 配體 羧酸 成功 | ||
1.一種5-溴吡啶-2,3-二羧酸鎳配合物，其特征在于該5-溴吡啶-2,3-二羧酸鎳配合物的晶體屬于單斜晶系，空間群為
2.一種如權利要求1所述的5-溴吡啶-2,3-二羧酸鎳配合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：
（1）稱量0.25mmol的NiCl2·6H2O溶于5mL蒸餾水和5mL無水乙醇中，制得氯化鎳溶液；
（2）稱量0.25mmol的5-溴吡啶-2,3-二羧酸和2mLDMF，加入到25mL的燒杯中，攪拌至溶解，制得5-溴吡啶-2,3-二羧酸溶液；
（3）將步驟（1）制得的氯化鎳溶液逐滴加入到步驟（2）制得的5-溴吡啶-2,3-二羧酸溶液中，超聲震蕩20min，用氨水調節pH值至5~7，使溶液澄清，再繼續震蕩10min，制得混合溶液；
（4）將步驟（3）制得的混合溶液轉入25mL帶有聚四氟乙烯瓶的反應釜中，放入烘箱加熱至140℃反應72h，然后以10℃/h的速率降溫至90℃，再保溫10h，關閉烘箱讓其在自然狀態下冷卻至室溫后取出反應釜，有綠色針狀晶體生成，用丙酮和無水乙醇交替洗滌3次，每次丙酮和無水乙醇的用量均為5mL，然后放入50℃真空干燥箱中，干燥12h，即制得5-溴吡啶-2,3-二羧酸鎳配合物。
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