[發(fā)明專利]一種東莨菪堿超臨界萃取工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811070091.0 | 申請日： | 2018-09-13 |
| 公開（公告）號： | CN109096275A | 公開（公告）日： | 2018-12-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉家華;田金舉 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽佛子嶺面業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D451/10 | 分類號： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142 | 代理人： | 肖健 |
| 地址： | 236500 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 東莨菪堿 超臨界萃取 酯化反應(yīng) 超臨界流體萃取 有機(jī)溶劑萃取 大分子雜質(zhì) 小分子雜質(zhì) 活性炭 無機(jī)鹽 傳統(tǒng)高溫 聚乙烯醇 山梨糖醇 生產(chǎn)效率 提取效率 吸附效果 植物提取 脫色 沉淀的 沉淀劑 甘氨酸 脫色劑 水煮 吸附 鈦酸 環(huán)保 | ||
本發(fā)明公開了一種東莨菪堿超臨界萃取工藝，涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明中鈦酸和山梨糖醇通過酯化反應(yīng)生成的沉淀劑可以將東莨菪堿中的大分子雜質(zhì)以及無機(jī)鹽通過沉淀的方式除去，提高了東莨菪堿的純度；甘氨酸、聚乙烯醇通過酯化反應(yīng)生成的脫色劑具有比擬活性炭的脫色吸附效果，同時(shí)還能吸附東莨菪堿中的小分子雜質(zhì)，進(jìn)一步提高東莨菪堿的純度；本發(fā)明采用超臨界流體萃取工藝，避免傳統(tǒng)高溫水煮、有機(jī)溶劑萃取對東莨菪堿造成的提取效率不高、提取純度低等缺點(diǎn)，環(huán)保無污染，生產(chǎn)效率高。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種東莨菪堿超臨界萃取工藝。
背景技術(shù)：
東莨菪堿是顛茄中藥理作用最強(qiáng)的一種生物堿，在常溫下為粘稠糖漿狀液體，味苦而辛辣；易溶于乙醇、氯仿、丙酮和熱水，微溶于苯和石油醚，能與多種無機(jī)或有機(jī)酸生成結(jié)晶的鹽，東莨菪堿作用與阿托品相似，其散瞳及抑制腺體分泌作用比阿托品強(qiáng)，對呼吸中樞具興奮作用，但對大腦皮質(zhì)有明顯的抑制作用，此外還有擴(kuò)張毛細(xì)血管、改善微循環(huán)以及抗暈船暈車等作用。臨床用為鎮(zhèn)靜藥，用于全身麻醉前給藥、暈動病、震顫麻痹、狂躁性精神病、有機(jī)磷農(nóng)藥中毒等。
目前，東莨菪堿的制備主要有合成和提取兩種方法，由于天然提取比合成具有更高的安全性和穩(wěn)定性而備受人們青睞。東莨菪堿的提取主要以洋金花為原料，一般采用氯仿等有機(jī)溶劑萃取或者粗提后直接進(jìn)行柱層析分離的方法，有機(jī)溶劑萃取過程繁瑣費(fèi)時(shí)且有機(jī)污染嚴(yán)重，最后得到的產(chǎn)品純度也很難達(dá)到高純的要求，且反復(fù)萃取容易造成原料損失，收率較低，而粗提后直接進(jìn)行柱層析分離的方法由于粗提物內(nèi)東莨菪堿含量極低，要得到一定量的高純度物質(zhì)需要大批量的原料液過柱純化，效率極低，應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)會嚴(yán)重拖慢生產(chǎn)進(jìn)度，因此，發(fā)明一種產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)效率高的東莨菪堿的制備方法具有很廣闊的市場前景。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)效率高的東莨菪堿超臨界萃取工藝。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種東莨菪堿超臨界萃取工藝，包括以下步驟：
(1)預(yù)處理：將洋金花用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-5％的碳酸氫鈉溶液，浸泡5-10min，除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20％；
此條件下預(yù)處理的洋金花有效成分得到了最大的保留，同時(shí)東莨菪堿的提取效率也是最高。
(2)破碎：將預(yù)處理后的洋金花置于反相嚙合雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行細(xì)胞破壁，擠出結(jié)束后收集、合并所有擠出固液物料獲得固液混合料；
(3)微波處理：向固液混合料中加入自身重量0.5-2倍的純凈水，進(jìn)行微波處理；
(4)萃取：將微波處理后的懸濁液送入萃取釜中，用經(jīng)過加壓的的超臨界流體CO2進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2-4h，萃取完畢后進(jìn)入分離釜Ⅰ、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，得到東莨菪堿粗提液；
(5)沉淀除雜：將東莨菪堿粗提液分散于無水乙醇中，然后加入東莨菪堿粗提液自身質(zhì)量1-3％的沉淀劑，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-15％的鹽酸，調(diào)節(jié)溶液pH為6-6.5，30-35℃攪拌0.5-1h，過濾，所得濾液減壓濃縮至乙醇含量為原來的1/3-1/4；
(6)脫色、結(jié)晶：向步驟5中的濃縮液加入東莨菪堿粗提液自身質(zhì)量1-3％的脫色劑，30-35℃攪拌20-40min，過濾，所得濾液減壓濃縮至乙醇含量為原來的1/5-1/6，密封放置于0-3℃，靜置0.5-4h，析出晶體，過濾即得到東莨菪堿成品。
所述微波處理方法為：于微波頻率2450MHz、功率500W下間隔微波處理，間隔時(shí)間為5min，每次微波處理10min，連續(xù)進(jìn)行3-4次。
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