[發(fā)明專利]一種東莨菪堿超臨界萃取工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811070091.0 | 申請日： | 2018-09-13 |
| 公開（公告）號： | CN109096275A | 公開（公告）日： | 2018-12-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉家華;田金舉 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽佛子嶺面業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D451/10 | 分類號： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142 | 代理人： | 肖健 |
| 地址： | 236500 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 東莨菪堿 超臨界萃取 酯化反應(yīng) 超臨界流體萃取 有機(jī)溶劑萃取 大分子雜質(zhì) 小分子雜質(zhì) 活性炭 無機(jī)鹽 傳統(tǒng)高溫 聚乙烯醇 山梨糖醇 生產(chǎn)效率 提取效率 吸附效果 植物提取 脫色 沉淀的 沉淀劑 甘氨酸 脫色劑 水煮 吸附 鈦酸 環(huán)保 | ||
1.一種東莨菪堿超臨界萃取工藝，其特征在于：包括以下步驟：
(1)預(yù)處理：將洋金花用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-5％的碳酸氫鈉溶液，浸泡5-10min，除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20％；
(2)破碎：將預(yù)處理后的洋金花置于反相嚙合雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行細(xì)胞破壁，擠出結(jié)束后收集、合并所有擠出固液物料獲得固液混合料；
(3)微波處理：向固液混合料中加入自身重量0.5-2倍的純凈水，進(jìn)行微波處理；
(4)萃?。簩⑽⒉ㄌ幚砗蟮膽覞嵋核腿胼腿「校媒?jīng)過加壓的的超臨界流體CO2進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2-4h，萃取完畢后進(jìn)入分離釜Ⅰ、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，得到東莨菪堿粗提液；
(5)沉淀除雜：將東莨菪堿粗提液分散于無水乙醇中，然后加入東莨菪堿粗提液自身質(zhì)量1-3％的沉淀劑，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-15％的鹽酸，調(diào)節(jié)溶液pH為6-6.5，30-35℃攪拌0.5-1h，過濾，所得濾液減壓濃縮至乙醇含量為原來的1/3-1/4；
(6)脫色、結(jié)晶：向步驟5中的濃縮液加入東莨菪堿粗提液自身質(zhì)量1-3％的脫色劑，30-35℃攪拌20-40min，過濾，所得濾液減壓濃縮至乙醇含量為原來的1/5-1/6，密封放置于0-3℃，靜置0.5-4h，析出晶體，過濾即得到東莨菪堿成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的東莨菪堿超臨界萃取工藝，其特征在于，所述微波處理方法為：于微波頻率2450MHz、功率500W下間隔微波處理，間隔時間為5min，每次微波處理10min，連續(xù)進(jìn)行3-4次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的東莨菪堿超臨界萃取工藝，其特征在于：所述萃取釜的壓力為10-45MPa，溫度為25-35℃，CO2流量10-45kg/h.kg；分離釜Ⅰ的工作壓力為10-25MPa，溫度23-35℃；分離釜Ⅱ的工作壓力為5.5-12.5MPa，溫度為23-35℃；分離出的溶劑CO2再經(jīng)降溫和壓縮后，回萃取釜中循環(huán)使用。
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