[發(fā)明專利]改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素及其在橡膠材料中的應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811069938.3
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109280180A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張青美
• 申請（專利權(quán)）人: 張青美
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08L9/02;C08L97/00;C08K13/02;C08K3/06;C08K3/22;C08K5/09
• 代理公司: 臺州藍(lán)天知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33229
• 代理人: 周緒洞

本發(fā)明提供了改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素，成分按重量份計，制備方法包括以下步驟：取棉籽殼和去離子水混合，進(jìn)行水熱預(yù)處理；降溫，減壓抽濾，固體洗至無色，烘干得產(chǎn)物A；將產(chǎn)物A和1,4?丁二醇水溶液混合反應(yīng)；冷卻，減壓抽濾，得固體和濾液；固體用去離子水洗滌，得洗滌液；洗滌液與濾液混合均勻，靜置，沉淀，過濾，將濾餅冷凍干燥；經(jīng)瞬時高壓處理得改性棉籽殼木質(zhì)素；將改性棉籽殼木質(zhì)素和離子液體混合攪拌溶解得溶液B；將去離子水滴加到溶液B中，滴加的同時用磁力攪拌；轉(zhuǎn)入透析袋中透析；真空冷凍干燥；均勻地平鋪在低溫等離子處理裝置中處理即得。本法所制備的改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素在制備橡膠材料中，具有很好的力學(xué)效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素及其在橡膠材料中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

木質(zhì)素作為橡膠補強劑無論從保護(hù)環(huán)境的角度，還是從減小橡膠、炭黑等石油、天然氣產(chǎn)品的用量方面考慮，都是一項具有良好的社會效益和經(jīng)濟價值的物質(zhì)。與炭黑填充的硫化膠相比，木質(zhì)素填充的硫化膠不僅機械性能相近，而且具有密度小、顏色淺、絕緣性好、耐磨性好、撕裂強度高、耐老化性能優(yōu)良和價格低廉等優(yōu)點，具有很好的發(fā)展前景。但木質(zhì)素分子之間化學(xué)反應(yīng)性較差，導(dǎo)致相區(qū)不能產(chǎn)生足夠的強度，在橡膠中無法起骨架的作用，這是木質(zhì)素對丁腈橡膠補強效果較差的主要原因。未改性的木質(zhì)素與橡膠共混時增強作用不明顯，與炭黑的補強相比具有很大的差距。木質(zhì)素對橡膠的增強作用的優(yōu)劣，與其在硫化膠中自身的機械強度以及與基相的界面結(jié)合強度有密切關(guān)系。因此，對木質(zhì)素進(jìn)行改性，提高其在橡膠材料應(yīng)用中的性能具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題：提供一種改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素的制備方法，所得改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素在制備橡膠材料中，具有很好的力學(xué)效果。

技術(shù)方案：改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素，成分按重量份計，制備方法包括以下步驟：

(1)取10-15份棉籽殼和60-70份去離子水混合，加入不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，密封好后移入200℃的鹽浴中進(jìn)行水熱預(yù)處理2-3h，其中，預(yù)處理強度為3.42、3.82或4.22；

(2)迅速降溫至60℃以下，減壓抽濾，固體用去離子水洗至無色，在溫度60-65℃下烘干得產(chǎn)物A；

(3)將5-7份產(chǎn)物A和40-60份濃度為40％的1,4-丁二醇水溶液混合，轉(zhuǎn)移至不銹剛反應(yīng)釜內(nèi)，在155-165℃下反應(yīng)4-4.5h；

(4)置于水中冷卻，減壓抽濾，得固體和濾液；

(5)固體用兩倍體積去離子水洗滌，得洗滌液；

(6)洗滌液與濾液混合均勻，靜置，沉淀，過濾，將濾餅冷凍干燥；

(7)經(jīng)140-160MPa瞬時高壓處理得改性棉籽殼木質(zhì)素；

(8)將1-2份改性棉籽殼木質(zhì)素和50-100份離子液體混合攪拌，并放入超聲波儀器中輔助溶解得溶液B；

(9)將去離子水以4mL/min的速度逐步滴加到溶液B中，滴加的同時用磁力攪拌，攪拌速度為600-700rpm；

(10)滴至去離子水占混合液總體積的80％，繼續(xù)攪拌4-5h；

(11)轉(zhuǎn)入透析袋中，在去離子水環(huán)境下透析，每隔12h換一次水，透析24h；

(12)真空冷凍干燥24-30h；

(13)均勻地平鋪在低溫等離子處理裝置中的地電極上，在電源頻率8-10kHz、工作電壓20kV、放電功率70W條件下處理6-9min得改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素。

進(jìn)一步的，所述離子液體為氯化1-丁基-3-甲基咪唑。