[發(fā)明專利]改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素及其在橡膠材料中的應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811069938.3
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109280180A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張青美
• 申請（專利權(quán)）人: 張青美
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08L9/02;C08L97/00;C08K13/02;C08K3/06;C08K3/22;C08K5/09
• 代理公司: 臺州藍(lán)天知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33229
• 代理人: 周緒洞

1.改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素，其特征在于：成分按重量份計，制備方法包括以下步驟：

(1)取10-15份棉籽殼和60-70份去離子水混合，加入不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，密封好后移入200℃的鹽浴中進(jìn)行水熱預(yù)處理2-3h，其中，預(yù)處理強(qiáng)度為3.42、3.82或4.22；

(2)迅速降溫至60℃以下，減壓抽濾，固體用去離子水洗至無色，在溫度60-65℃下烘干得產(chǎn)物A；

(3)將5-7份產(chǎn)物A和40-60份濃度為40％的1,4-丁二醇水溶液混合，轉(zhuǎn)移至不銹剛反應(yīng)釜內(nèi)，在155-165℃下反應(yīng)4-4.5h；

(4)置于水中冷卻，減壓抽濾，得固體和濾液；

(5)固體用兩倍體積去離子水洗滌，得洗滌液；

(6)洗滌液與濾液混合均勻，靜置，沉淀，過濾，將濾餅冷凍干燥；

(7)經(jīng)140-160MPa瞬時高壓處理得改性棉籽殼木質(zhì)素；

(8)將1-2份改性棉籽殼木質(zhì)素和50-100份離子液體混合攪拌，并放入超聲波儀器中輔助溶解得溶液B；

(9)將去離子水以4mL/min的速度逐步滴加到溶液B中，滴加的同時用磁力攪拌，攪拌速度為600-700rpm；

(10)滴至去離子水占混合液總體積的80％，繼續(xù)攪拌4-5h；

(11)轉(zhuǎn)入透析袋中，在去離子水環(huán)境下透析，每隔12h換一次水，透析24h；

(12)真空冷凍干燥24-30h；

(13)均勻地平鋪在低溫等離子處理裝置中的地電極上，在電源頻率8-10kHz、工作電壓20kV、放電功率70W條件下處理6-9min得改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素，其特征在于：所述離子液體為氯化1-丁基-3-甲基咪唑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素，其特征在于：所述氯化1-丁基-3-甲基咪唑的合成方法為：將氯代正丁烷置于恒壓滴液漏斗中滴入N-甲基咪唑中，在溫度70℃下加熱攪拌48h，冷卻至常溫，用乙醚反復(fù)洗滌，得到的產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥即得，其中，N-甲基咪唑和氯代正丁烷的摩爾比為1:1.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素，其特征在于：所述步驟(7)中瞬時高壓的壓力為150MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素，其特征在于：所述步驟(12)中電源頻率為9kHz。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的改性納米球形棉籽殼木質(zhì)素在橡膠材料中的應(yīng)用。