[發(fā)明專利]一種奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811068492.2
• 申請(qǐng)日: 2018-09-13
• 公開（公告）號(hào): CN109239049A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 耿云娣;朱海燕;曹鑫;吳家豪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州常檢一諾食品檢測(cè)中心有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 南京常青藤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32286
• 代理人: 史慧敏

本發(fā)明提供一種奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)方法，具體涉及奶粉檢測(cè)領(lǐng)域，步驟如下：S1、配制三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)液；S2、將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)液分別加入奶粉溶解液內(nèi)，充分混合均勻，獲得混合液；S3、將混合液與無水乙醇按比例混合均勻，并離心獲得上層澄清液；S4、將澄清液分別滴在蒸發(fā)皿上，并將蒸發(fā)皿烘干；S5、將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)液的三聚氰胺分別進(jìn)行共聚焦顯微拉曼光譜檢測(cè)并獲得拉曼光譜；S6、蒸發(fā)皿上殘留的三聚氰胺進(jìn)行共聚焦顯微拉曼光譜檢測(cè)并獲得拉曼光譜圖，將蒸發(fā)皿編號(hào)；S7、將拉曼譜峰分別對(duì)應(yīng)比對(duì)，即可判斷奶粉是否含有三聚氰胺。本發(fā)明不僅簡便快速且結(jié)果準(zhǔn)確，可大大降低檢測(cè)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于奶粉檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

2008年，很多食用三鹿集團(tuán)生產(chǎn)的奶粉的嬰兒被發(fā)現(xiàn)患有腎結(jié)石，隨后在其奶粉中被發(fā)現(xiàn)化工原料三聚氰胺，該事件引起各國的高度關(guān)注和對(duì)乳制品安全的擔(dān)憂。

現(xiàn)三聚氰胺的檢測(cè)方法主要通過高效液相色譜法、氣相色譜法、離子色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用和液質(zhì)聯(lián)用等，上述方法雖然檢測(cè)準(zhǔn)確，但存在操作復(fù)雜、樣品處理時(shí)間長、無法快速篩查和檢測(cè)檢測(cè)成本高一系列問題。

公告號(hào)為CN201610942777.9的專利，公開了一種奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)方法，該方法采用機(jī)械振蕩、堿性有機(jī)化合物進(jìn)行提取，采用pH在4～4.5范圍內(nèi)的緩沖有機(jī)溶劑作為稀釋液進(jìn)行稀釋定容，再通過固相萃取柱進(jìn)行凈化，最后利用高效液相色譜檢測(cè)得到奶粉中的三聚氰胺；雖然該方法能夠提高檢測(cè)回收率，而且能夠減少檢測(cè)回收率的次數(shù)，使得每樣只需要檢測(cè)一次就能達(dá)標(biāo)，但該方法操作復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的提供一種奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)方法，不僅簡便快速且結(jié)果準(zhǔn)確，可大大降低檢測(cè)成本。

本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：

一種奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)方法，步驟如下：

S1、配制不同濃度的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)液若干；

S2、將S1中的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)液分別加入奶粉溶解液內(nèi)，充分混合均勻，獲得若干混合液；

S3、將步驟S2中的混合液與無水乙醇按一定比例混合均勻，并離心獲得上層澄清液；

S4、將步驟S3中的澄清液分別滴在蒸發(fā)皿上，并將蒸發(fā)皿烘干；

S5、將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)液的三聚氰胺分別進(jìn)行共聚焦顯微拉曼光譜檢測(cè)并獲得拉曼光譜，并分別編號(hào)為D1、D2、D3至Dn；

S6、將S4中蒸發(fā)皿上殘留的三聚氰胺進(jìn)行共聚焦顯微拉曼光譜檢測(cè)并獲得拉曼光譜圖，將蒸發(fā)皿編號(hào)為T1、T2、T3至Tn；

S7、將D1、D2、D3至Dn與T1、T2、T3至Tn的拉曼譜峰分別對(duì)應(yīng)比對(duì)，即可判斷奶粉是否含有三聚氰胺。

優(yōu)選的，S1中配制的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)液濃度分別為0mg/kg、15mg/kg、25mg/kg、45mg/kg、100mg/kg、150mg/kg和1500mg/kg。

優(yōu)選的，S3中所用無水乙醇純度為99.9％，混合液與無水乙醇比為1:1.15。

優(yōu)選的，S3也可通過加酸使蛋白質(zhì)變性析出。

優(yōu)選的，所述酸為濃度為10％濃度鹽酸，調(diào)節(jié)PH至4.6至4.8。

優(yōu)選的，蒸發(fā)皿采用金屬或玻璃材質(zhì)。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明通過咖啡環(huán)效應(yīng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)，簡單高效，大大簡化了，三聚氰胺的檢測(cè)步驟，降低了檢測(cè)成本。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：