[發明專利]一種奶粉中三聚氰胺的檢測方法在審
| 申請號: | 201811068492.2 | 申請日: | 2018-09-13 |
| 公開(公告)號: | CN109239049A | 公開(公告)日: | 2019-01-18 |
| 發明(設計)人: | 耿云娣;朱海燕;曹鑫;吳家豪 | 申請(專利權)人: | 常州常檢一諾食品檢測中心有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/65 | 分類號: | G01N21/65 |
| 代理公司: | 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286 | 代理人: | 史慧敏 |
| 地址: | 213000 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 三聚氰胺 蒸發皿 奶粉 標準液 拉曼光譜檢測 共聚焦 混合液 顯微 檢測 按比例混合 拉曼光譜圖 上層澄清液 充分混合 拉曼光譜 拉曼譜峰 奶粉檢測 無水乙醇 澄清液 溶解液 比對 烘干 配制 殘留 | ||
本發明提供一種奶粉中三聚氰胺的檢測方法,具體涉及奶粉檢測領域,步驟如下:S1、配制三聚氰胺標準液;S2、將三聚氰胺標準液分別加入奶粉溶解液內,充分混合均勻,獲得混合液;S3、將混合液與無水乙醇按比例混合均勻,并離心獲得上層澄清液;S4、將澄清液分別滴在蒸發皿上,并將蒸發皿烘干;S5、將三聚氰胺標準液的三聚氰胺分別進行共聚焦顯微拉曼光譜檢測并獲得拉曼光譜;S6、蒸發皿上殘留的三聚氰胺進行共聚焦顯微拉曼光譜檢測并獲得拉曼光譜圖,將蒸發皿編號;S7、將拉曼譜峰分別對應比對,即可判斷奶粉是否含有三聚氰胺。本發明不僅簡便快速且結果準確,可大大降低檢測成本。
技術領域
本發明屬于奶粉檢測領域,具體涉及一種奶粉中三聚氰胺的檢測方法。
背景技術
2008年,很多食用三鹿集團生產的奶粉的嬰兒被發現患有腎結石,隨后在其奶粉中被發現化工原料三聚氰胺,該事件引起各國的高度關注和對乳制品安全的擔憂。
現三聚氰胺的檢測方法主要通過高效液相色譜法、氣相色譜法、離子色譜法、氣質聯用和液質聯用等,上述方法雖然檢測準確,但存在操作復雜、樣品處理時間長、無法快速篩查和檢測檢測成本高一系列問題。
公告號為CN201610942777.9的專利,公開了一種奶粉中三聚氰胺的檢測方法,該方法采用機械振蕩、堿性有機化合物進行提取,采用pH在4~4.5范圍內的緩沖有機溶劑作為稀釋液進行稀釋定容,再通過固相萃取柱進行凈化,最后利用高效液相色譜檢測得到奶粉中的三聚氰胺;雖然該方法能夠提高檢測回收率,而且能夠減少檢測回收率的次數,使得每樣只需要檢測一次就能達標,但該方法操作復雜。
發明內容
針對上述不足,本發明的目的提供一種奶粉中三聚氰胺的檢測方法,不僅簡便快速且結果準確,可大大降低檢測成本。
本發明提供了如下的技術方案:
一種奶粉中三聚氰胺的檢測方法,步驟如下:
S1、配制不同濃度的三聚氰胺標準液若干;
S2、將S1中的三聚氰胺標準液分別加入奶粉溶解液內,充分混合均勻,獲得若干混合液;
S3、將步驟S2中的混合液與無水乙醇按一定比例混合均勻,并離心獲得上層澄清液;
S4、將步驟S3中的澄清液分別滴在蒸發皿上,并將蒸發皿烘干;
S5、將三聚氰胺標準液的三聚氰胺分別進行共聚焦顯微拉曼光譜檢測并獲得拉曼光譜,并分別編號為D1、D2、D3至Dn;
S6、將S4中蒸發皿上殘留的三聚氰胺進行共聚焦顯微拉曼光譜檢測并獲得拉曼光譜圖,將蒸發皿編號為T1、T2、T3至Tn;
S7、將D1、D2、D3至Dn與T1、T2、T3至Tn的拉曼譜峰分別對應比對,即可判斷奶粉是否含有三聚氰胺。
優選的,S1中配制的三聚氰胺標準液濃度分別為0mg/kg、15mg/kg、25mg/kg、45mg/kg、100mg/kg、150mg/kg和1500mg/kg。
優選的,S3中所用無水乙醇純度為99.9%,混合液與無水乙醇比為1:1.15。
優選的,S3也可通過加酸使蛋白質變性析出。
優選的,所述酸為濃度為10%濃度鹽酸,調節PH至4.6至4.8。
優選的,蒸發皿采用金屬或玻璃材質。
本發明的有益效果:
本發明通過咖啡環效應,實現對三聚氰胺的檢測,簡單高效,大大簡化了,三聚氰胺的檢測步驟,降低了檢測成本。
具體實施方式
實施例1:
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