[發明專利]一種高松密度二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201811067436.7
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109179431B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 趙志柱;邵云鶴;畢勇;許寧
• 申請（專利權）人: 安徽山河藥用輔料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 尹婷婷

本發明提供了一種高松密度二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：采用高溫高壓的方式配制均勻的硅酸鈉水溶液，再以稀釋后的硅酸鈉水溶液、表面活性劑以及稀硫酸制備二氧化硅晶種，再在所得晶種的基礎上進一步使用硅酸鈉水溶液和稀硫酸制備高松密度的二氧化硅。按照此方法制備得到的二氧化硅的松密度范圍為0.4g/mL～0.6g/mL，二氧化硅的流動性更好，粒徑更大，與藥物中其它松密度大的原輔料可以相互混合更均勻，尤其是混懸劑和膠囊劑，可以大大提高了產品的均勻度和流動性，便于產品灌裝，提升產品質量。

技術領域

本發明屬于藥物輔料制備技術領域，具體涉及一種高松密度二氧化硅的制備方法。

背景技術

在藥劑制造中，二氧化硅主要用作崩解劑、抗黏劑、助流劑，在固體制劑生產中已經得到非常廣泛的應用。其可大大改善顆粒流動性，提高松密度，使制得的片劑硬度增加，縮短崩解時限，提高藥物溶出速度。在顆粒劑制造中可作內干燥劑，以增強藥物的穩定性。在液體制劑中可做助懸劑和增稠劑，在食品工業中也有相似的用途。國內該產品生產廠家很多，但產品松密度指標控制不夠精細，松密度對產品性能造成差異大，國內產品松密度一般為0.1g/mL～0.2g/mL。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高松密度二氧化硅的制備方法。按照此方法制備得到的二氧化硅的松密度范圍為0.4g/mL～0.6g/mL，二氧化硅的流動性更好，與藥物中其它松密度大的原輔料可以相互混合更均勻，尤其是混懸劑和膠囊劑，可以大大提高了產品的均勻度和流動性，便于產品灌裝，提升產品質量。

本發明采取的技術方案為：

一種高松密度二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：

S1、配制硅酸鈉水溶液A；

S2、將步驟S1中的硅酸鈉水溶液A稀釋后得到的硅酸鈉水溶液B作為原料，添加表面活性劑，攪拌混勻后，滴加稀硫酸至反應體系pH為6.4～6.8，然后靜置熟化，制備得到晶種溶液；

S3、將晶種溶液稀釋，升溫至93～97℃，使用硅酸鈉水溶液A調節晶種溶液的pH為8.5～9.0，然后同時滴加硅酸鈉水溶液A和稀硫酸，攪拌反應60min，反應結束后繼續滴加稀硫酸至反應體系pH為4.3～4.7，然后繼續攪拌熟化40～50min；

S4、將步驟S3得到的物料經洗滌、壓濾、干燥、篩分、包裝，即可得到所述高松密度二氧化硅。

步驟S1中，所述硅酸鈉水溶液的配制方法為：將硅酸鈉和水投入到高壓反應釜中，控制蒸汽壓力為0.5～0.6MPa，保壓3～4小時，得到以Na₂O計算，濃度為1.80～2.50mol/L的硅酸鈉水溶液。硅酸鈉常溫下在水中的溶解性較差，因此本發明采用高溫高壓的方式配制硅酸鈉水溶液。

所述硅酸鈉的模數為2.2～2.6。

步驟S2中，體系的反應溫度為38～42℃；稀硫酸的滴加時間為60min。

步驟S2中，所述硅酸鈉水溶液B，以Na₂O計算，其濃度為0.12～0.15mol/L；所述稀硫酸濃度為2mol/L；所述稀硫酸的滴加速度為13L/min；所述硅酸鈉水溶液B和稀硫酸的體積之比為13～14:1。

步驟S2中，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉；表面活性劑與硅酸鈉水溶液的質量體積比為0.0004～0.0005。

步驟S3中，所述稀釋是指加入占物料體積10～15％的純化水稀釋。

步驟S3中，所述稀硫酸濃度為2mol/L；所述硅酸鈉水溶液的滴加速度為20L/min；所述稀硫酸的滴加速度為10L/min。

所述步驟S4中，在壓濾機內進行洗滌和壓濾，具體為：洗滌水壓力0.7～0.8Mpa，當測定洗滌水的電導率500μs/cm時，關閉洗滌水進水閥，進行隔膜壓水。