[發(fā)明專利]一種高松密度二氧化硅的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811067436.7
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109179431B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙志柱;邵云鶴;畢勇;許寧
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽山河藥用輔料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 尹婷婷

1.一種高松密度二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配制硅酸鈉水溶液A，以Na₂O計算，其濃度為1.80～2.50mol/L；

S2、將步驟S1中的硅酸鈉水溶液A稀釋后得到的硅酸鈉水溶液B作為原料，添加表面活性劑，攪拌混勻后，滴加稀硫酸至反應(yīng)體系pH為6.4～6.8，然后靜置熟化，制備得到晶種溶液；

S3、將晶種溶液稀釋，升溫至93～97℃，使用硅酸鈉水溶液A調(diào)節(jié)二氧化硅晶種溶液的pH為8.5～9.0，然后同時滴加硅酸鈉水溶液A和稀硫酸，攪拌反應(yīng)60min，反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)滴加稀硫酸至反應(yīng)體系pH為4.3～4.7，然后繼續(xù)攪拌熟化40～50min；

S4、將步驟S3得到的物料經(jīng)洗滌、壓濾、干燥、篩分、包裝，即可得到所述高松密度二氧化硅；

步驟S2中，所述硅酸鈉水溶液B，以Na₂O計算，其濃度為0.12～0.15mol/L；

所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述硅酸鈉水溶液的配制方法為：將硅酸鈉和水投入到高壓反應(yīng)釜中，控制蒸汽壓力為0.5～0.6MPa，保壓3～4小時，得到以Na₂O計算，濃度為1.80～2.50mol/L的硅酸鈉水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述硅酸鈉的模數(shù)為2.2～2.6。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，體系的反應(yīng)溫度為38～42℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述稀硫酸濃度為2mol/L；所述稀硫酸的滴加速度為13L/min；所述硅酸鈉水溶液B和稀硫酸的體積之比為13～14:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，表面活性劑與硅酸鈉水溶液的質(zhì)量體積比為0.0004～0.0005。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述稀釋是指加入占物料體積10～15％的純化水稀釋。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述稀硫酸濃度為2mol/L；所述硅酸鈉水溶液的滴加速度為20L/min；所述稀硫酸的滴加速度為10L/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，在壓濾機內(nèi)進行洗滌和壓濾，具體為：洗滌水壓力0.7～0.8Mpa，當測定洗滌水的電導(dǎo)率500μs/cm時，關(guān)閉洗滌水進水閥，進行隔膜壓水。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，使用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機對產(chǎn)物進行干燥，旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機的進風溫度需控制在350～450℃，出風溫度要控制在90℃～140℃，干燥至產(chǎn)物水分含量≤5％。