[發明專利]一種循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法

在審

• 申請號: 201811067306.3
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109295312A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 王強;吳強;黃建新;朱祿發
• 申請（專利權）人: 德陽威旭鋰電科技有限責任公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B26/12;H01M4/58
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 陶海燕;錢成岑

1.一種循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，包括步驟：

1)向水熱法制電極材料反應母液中加入氫氧化鋰充分反應，然后分離固液得到第一澄清溶液和第一沉淀物；

2)將第一沉淀物與磷酸溶液混合，充分反應后，分離固液得到第二澄清溶液和第二沉淀物，將第二澄清溶液用作水熱法制電極材料的原材料；

3)將第一澄清溶液通過離子交換膜，分離硫酸鋰得到硫酸鋰水溶液；

4)將分離得到的硫酸鋰水溶液通過雙極膜，使鋰離子與硫酸根離子分離，并分別與水電解獲得的氫氧根離子和氫離子結合，分別得到氫氧化鋰溶液和硫酸溶液，氫氧化鋰溶液經濃縮后用作水熱法制電極材料的原材料。

2.根據權利要求1所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，步驟1)用氫氧化鋰調pH≥10，然后將反應母液加熱至60-100℃，保溫1-3h充分反應。

3.根據權利要求2所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，步驟1)向反應母液中加入氫氧化鋰至pH≥11。

4.根據權利要求2所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，步驟1)將反應母液加熱至80-90℃。

5.根據權利要求1所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，步驟2)在第一沉淀物與磷酸溶液混合后，攪拌加熱至40-80℃，保溫1-10h，充分反應。

6.根據權利要求5所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，步驟2)攪拌加熱至溫度60℃。

7.根據權利要求1所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，步驟2)所述磷酸溶液中：水/第一沉淀物＝12ml/g，磷酸量大于等于與沉淀物反應所需理論摩爾量的1.05倍。

8.根據權利要求1所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法,，其特征在于，所述分離固液的方法為過濾或離心。

9.根據權利要求1所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，步驟3)分離硫酸鋰水溶液后剩余的溶劑經濃縮后用作水熱法制電極材料的原材料。

10.根據權利要求1～9任意一項所述的循環回收水熱法制電極材料反應母液中殘余鋰的方法，其特征在于，所述電極材料為磷酸鐵鋰、磷酸鈷鋰、磷酸鎳鋰、磷酸錳鐵鋰或磷酸錳鋰。