[發明專利]測定醋酸阿托西班有關物質的方法

在審

• 申請號: 201811063887.3
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109142580A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 徐健峰;張瑾;蘇晴;業新龍;王莉萍;吳一飛
• 申請（專利權）人: 南京康舟醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進

本發明涉及化學分析領域，具體而言，涉及一種測定醋酸阿托西班有關物質的方法。測定醋酸阿托西班有關物質的方法，包括以下步驟：采用球狀蛋白親水改性硅膠為色譜柱填料并對供試品溶液進行上樣，而后利用溶液呈酸性的流動相A和有機溶劑為流動相B進行洗脫后進行檢測。其中，洗脫時流動相A和流動相B以體積為60?90：10?40的比例進行洗脫。其能快速、有效地分離并檢測出醋酸阿托西班原料藥和注射液中的有關物質。

技術領域

本發明涉及化學分析領域，具體而言，涉及一種測定醋酸阿托西班有關物質的方法。

背景技術

阿托西班作為目前歐洲藥物總署批準用于治療早產的唯一具有子宮特異性的宮縮抑制劑，其作用機制是與催產素競爭子宮肌層、蛻膜、胎膜上的催產素受體，減少催產素的功效，減少肌細胞上的鈣離子水平，從而抑制子宮收縮。阿托西班在生產及儲存過程中，易產生雜質，而雜質易引起過敏反應、毒性及其他不良反應，但是現有技術中沒有對醋酸阿托西班的雜質的分析鑒定方法。

發明內容

本發明提供了一種測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其能快速、有效地分離并檢測出醋酸阿托西班原料藥和注射液中的有關物質。

本發明是這樣實現的：

一種測定醋酸阿托西班有關物質的方法，包括以下步驟：

采用球狀蛋白親水改性硅膠為色譜柱填料并對供試品溶液進行上樣，而后利用溶液呈酸性的流動相A和有機溶劑為流動相B進行洗脫后進行檢測；

其中，洗脫時流動相A和流動相B以體積為60-90：10-40的比例進行洗脫。

本發明的有益效果是：本發明的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，選擇球狀蛋白親水改性硅膠和溶液呈酸性的流動相A和有機溶劑為流動相B便于醋酸阿托西班有關物質的分離和洗脫，充分揭示了醋酸阿托西班的雜質，能夠快速檢測醋酸阿托西班有關物質提高產品的安全性，該方法科學、可靠，可控醋酸阿托西班有關物質。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，以下將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為本發明實施例1提供的含有已知雜質的阿托西班的標準品的HPLC圖譜；

圖2為本發明實施例1提供的檢測樣品結果的HPLC圖譜；

圖3為本發明實施例2提供的檢測樣品結果的HPLC圖譜；

圖4為本發明實施例3提供的檢測樣品結果的HPLC圖譜；

圖5為本發明實施例4提供的檢測樣品結果的HPLC圖譜；

圖6為本發明實施例5提供的檢測樣品結果的HPLC圖譜；

圖7為本發明靈敏度測試的檢測限色譜圖。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

下面對本發明實施例的測定醋酸阿托西班有關物質的方法進行具體說明。

醋酸阿托西班的分子量為994.19，在醋酸阿托西班生產或者存放的過程中，受到光照、溫度、濕度或者酸堿等影響，使得醋酸阿托西班發生聚合反應，得到二聚體或者多聚體，但是得到的聚合物具體的結構無法確定，也無法確定聚合物的分子量，或者聚合物的種類，不利于醋酸阿托西班的鑒定。因此，本發明提供測定醋酸阿托西班有關物質的方法，可以有效對醋酸阿托西班進行分離鑒定。

一種測定醋酸阿托西班有關物質的方法，包括以下步驟：