[發明專利]測定醋酸阿托西班有關物質的方法

在審

• 申請號: 201811063887.3
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109142580A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 徐健峰;張瑾;蘇晴;業新龍;王莉萍;吳一飛
• 申請（專利權）人: 南京康舟醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進

1.一種測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

采用球狀蛋白親水改性硅膠為色譜柱填料并對供試品溶液進行上樣，而后利用溶液呈酸性的流動相A和有機溶劑為流動相B進行洗脫后進行檢測；

其中，洗脫時流動相A和流動相B以體積為60-90：10-40的比例進行洗脫。

2.根據權利要求1所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，所述流動相A為pH為2.0-5.0的強堿弱酸鹽或者在水溶液中不完全電離的酸。

3.根據權利要求2所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，所述強堿弱酸鹽為強堿弱酸鹽緩沖溶液；

優選，0.01-1mol/ml磷酸鹽緩沖液或者0.01-1mol/ml醋酸鹽溶液；

在水溶液中不完全電離的酸為一元酸或者多元酸；

優選，所述一元酸為質量百分數為1.0～5.0％冰醋酸或者0.01～2.0％三氟乙酸，所述多元酸為0.01～2.0％磷酸。

4.根據權利要求1所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，所述流動相B為氰類溶劑或者醇類溶劑，

優選，所述氰類溶劑為乙腈，所述醇類溶劑為一元醇溶劑，更優選為甲醇或者異丙醇。

5.根據權利要求1所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，在對所述供試品溶液進行檢測前，利用含有已知雜質的阿托西班的標準品進行分析，得到參照圖譜；

在對所述供試品溶液檢測完成后，將得到的檢測圖譜與所述參照圖譜進行對比，判斷所述供試品溶液內聚合物的分子量；其中，所述已知雜質包括多個雜質，且多個所述雜質的分子量均為1500-6000。

6.根據權利要求5所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，多個所述雜質為人胰島素、胸腺肽α1和生長抑素中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，所述供試品溶液是將待測樣品溶解在混合溶液中得到的溶液，優選，所述混合溶液是所述流動相A和所述流動相B混合后制備得到的溶液。

8.根據權利要求7所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，所述混合溶液中將流動相A和流動相B以體積為60-90：10-40的比例進行混合后得到的溶液。

9.根據權利要求1所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，進行檢測時流速為0.4-1.1ml/min，柱溫為20～40℃。

10.根據權利要求1所述的測定醋酸阿托西班有關物質的方法，其特征在于，檢測是利用高效液相分析進行檢測，檢測波長為210-230nm。