[發(fā)明專利]測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811063887.3
• 申請(qǐng)日: 2018-09-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109142580A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐健峰;張瑾;蘇晴;業(yè)新龍;王莉萍;吳一飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京康舟醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進(jìn)

1.一種測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，包括以下步驟：

采用球狀蛋白親水改性硅膠為色譜柱填料并對(duì)供試品溶液進(jìn)行上樣，而后利用溶液呈酸性的流動(dòng)相A和有機(jī)溶劑為流動(dòng)相B進(jìn)行洗脫后進(jìn)行檢測(cè)；

其中，洗脫時(shí)流動(dòng)相A和流動(dòng)相B以體積為60-90：10-40的比例進(jìn)行洗脫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，所述流動(dòng)相A為pH為2.0-5.0的強(qiáng)堿弱酸鹽或者在水溶液中不完全電離的酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿弱酸鹽為強(qiáng)堿弱酸鹽緩沖溶液；

優(yōu)選，0.01-1mol/ml磷酸鹽緩沖液或者0.01-1mol/ml醋酸鹽溶液；

在水溶液中不完全電離的酸為一元酸或者多元酸；

優(yōu)選，所述一元酸為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.0～5.0％冰醋酸或者0.01～2.0％三氟乙酸，所述多元酸為0.01～2.0％磷酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，所述流動(dòng)相B為氰類溶劑或者醇類溶劑，

優(yōu)選，所述氰類溶劑為乙腈，所述醇類溶劑為一元醇溶劑，更優(yōu)選為甲醇或者異丙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，在對(duì)所述供試品溶液進(jìn)行檢測(cè)前，利用含有已知雜質(zhì)的阿托西班的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析，得到參照?qǐng)D譜；

在對(duì)所述供試品溶液檢測(cè)完成后，將得到的檢測(cè)圖譜與所述參照?qǐng)D譜進(jìn)行對(duì)比，判斷所述供試品溶液內(nèi)聚合物的分子量；其中，所述已知雜質(zhì)包括多個(gè)雜質(zhì)，且多個(gè)所述雜質(zhì)的分子量均為1500-6000。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，多個(gè)所述雜質(zhì)為人胰島素、胸腺肽α1和生長(zhǎng)抑素中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，所述供試品溶液是將待測(cè)樣品溶解在混合溶液中得到的溶液，優(yōu)選，所述混合溶液是所述流動(dòng)相A和所述流動(dòng)相B混合后制備得到的溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，所述混合溶液中將流動(dòng)相A和流動(dòng)相B以體積為60-90：10-40的比例進(jìn)行混合后得到的溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，進(jìn)行檢測(cè)時(shí)流速為0.4-1.1ml/min，柱溫為20～40℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，檢測(cè)是利用高效液相分析進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為210-230nm。