[發(fā)明專利]測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811063887.3 | 申請(qǐng)日: | 2018-09-12 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN109142580A | 公開(kāi)(公告)日: | 2019-01-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐健峰;張瑾;蘇晴;業(yè)新龍;王莉萍;吳一飛 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 南京康舟醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N30/02 | 分類號(hào): | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李進(jìn) |
| 地址: | 210000 江蘇省南京*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 醋酸 流動(dòng)相 洗脫 化學(xué)分析領(lǐng)域 供試品溶液 色譜柱填料 親水改性 球狀蛋白 有機(jī)溶劑 有效地 原料藥 注射液 檢測(cè) 硅膠 上樣 | ||
1.一種測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,包括以下步驟:
采用球狀蛋白親水改性硅膠為色譜柱填料并對(duì)供試品溶液進(jìn)行上樣,而后利用溶液呈酸性的流動(dòng)相A和有機(jī)溶劑為流動(dòng)相B進(jìn)行洗脫后進(jìn)行檢測(cè);
其中,洗脫時(shí)流動(dòng)相A和流動(dòng)相B以體積為60-90:10-40的比例進(jìn)行洗脫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相A為pH為2.0-5.0的強(qiáng)堿弱酸鹽或者在水溶液中不完全電離的酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,所述強(qiáng)堿弱酸鹽為強(qiáng)堿弱酸鹽緩沖溶液;
優(yōu)選,0.01-1mol/ml磷酸鹽緩沖液或者0.01-1mol/ml醋酸鹽溶液;
在水溶液中不完全電離的酸為一元酸或者多元酸;
優(yōu)選,所述一元酸為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.0~5.0%冰醋酸或者0.01~2.0%三氟乙酸,所述多元酸為0.01~2.0%磷酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相B為氰類溶劑或者醇類溶劑,
優(yōu)選,所述氰類溶劑為乙腈,所述醇類溶劑為一元醇溶劑,更優(yōu)選為甲醇或者異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,在對(duì)所述供試品溶液進(jìn)行檢測(cè)前,利用含有已知雜質(zhì)的阿托西班的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析,得到參照?qǐng)D譜;
在對(duì)所述供試品溶液檢測(cè)完成后,將得到的檢測(cè)圖譜與所述參照?qǐng)D譜進(jìn)行對(duì)比,判斷所述供試品溶液內(nèi)聚合物的分子量;其中,所述已知雜質(zhì)包括多個(gè)雜質(zhì),且多個(gè)所述雜質(zhì)的分子量均為1500-6000。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,多個(gè)所述雜質(zhì)為人胰島素、胸腺肽α1和生長(zhǎng)抑素中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,所述供試品溶液是將待測(cè)樣品溶解在混合溶液中得到的溶液,優(yōu)選,所述混合溶液是所述流動(dòng)相A和所述流動(dòng)相B混合后制備得到的溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,所述混合溶液中將流動(dòng)相A和流動(dòng)相B以體積為60-90:10-40的比例進(jìn)行混合后得到的溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,進(jìn)行檢測(cè)時(shí)流速為0.4-1.1ml/min,柱溫為20~40℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸阿托西班有關(guān)物質(zhì)的方法,其特征在于,檢測(cè)是利用高效液相分析進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)為210-230nm。
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