[發明專利]一種四環素碳點熒光分子印跡材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811062602.4
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109160976A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 方國臻;趙悅清;胡雪蓮;趙鵬;王碩
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C09K11/06;G01N21/64;B01J20/281
• 代理公司: 天津合正知識產權代理有限公司 12229
• 代理人: 陳松

1.一種四環素碳點熒光分子印跡復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將10g檸檬酸溶解于去離子水中，加入4.2g氫氧化鎂及5ml乙二胺，進行碳化聚合反應，所得的產物經透析、冷凍干燥，即得高熒光碳點CDs，避光，密封置于4℃冰箱中保存；

(2)將步驟(1)得到的1-7mg高熒光碳點加入到5ml甲醇-水溶液中，超聲處理使之溶解并分散均勻，然后先加入四環素和甲基丙烯酸，再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈，超聲處理使之溶解并分散均勻，通氮氣除氧后密封，于60℃水浴中熱聚合18-24h；所述四環素0.05-0.15mmol，偶氮二異丁腈0.06-0.08mmol，甲基丙烯酸0.2-1mmol，乙二醇二甲基丙烯酸酯4-8mmol；

(3)反應結束后，冷卻至室溫，加入甲醇進行超聲離心，洗滌數次，于烘箱中50℃干燥，將得到的塊狀聚合物進行研磨，過200目篩，用索氏提取器使用洗脫液洗脫，除去模板分子，于烘箱中50℃干燥后，得到熒光分子印跡復合材料，置于干燥器中備用。

2.根據權利要求1所述的一種四環素碳點熒光分子印跡復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)碳化聚合反應為200℃下反應3h。

3.根據權利要求1所述的一種四環素碳點熒光分子印跡復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)碳化聚合反應后的產物透析48h、冷凍干燥24h。

4.根據權利要求1所述的一種四環素碳點熒光分子印跡復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)甲醇-水的體積比為9:1，水浴中熱聚合20h。

5.根據權利要求1所述的一種四環素碳點熒光分子印跡復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中四環素與CDs熒光納米粒子的質量比為44.443：1-7。

6.根據權利要求1所述的一種四環素碳點熒光分子印跡復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)用索氏提取器使用洗脫液洗脫是先用甲醇和冰醋酸的體積比為9:1的混合液索提48h，再用純甲醇索提12h，直至洗脫液中無TC檢出為止。

7.按照1-6任一權利要求所述方法制備的熒光分子印跡復合材料用于水環境中痕量四環素的分離與富集。