[發(fā)明專利]一種碳化鐵@氮摻雜碳納米催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811062331.2
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109244490A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設計）人: 彭霄霄;李建偉;趙新生;聶新明;薛為清;周宣伊;毛宇杰;王鑫;王勛
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;D01F1/10;D01F9/12;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

本發(fā)明公開了一種具有優(yōu)異電催化氧還原活性的碳化鐵@氮摻雜碳納米線及其制備方法，屬于新能源材料應用技術領域。其制備工藝如下：利用靜電紡絲技術，將配制的前驅體溶液紡成納米線；在一定的條件下，將制成的納米線熱處理，得到碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑。本發(fā)明制備的碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑不僅具有0.845V的高半波氧還原電位、超過商業(yè)鉑碳的極限電流密度，而且具有極好的穩(wěn)定性。本發(fā)明制備工藝簡單，工藝參數(shù)可調，成本低，產(chǎn)率高，產(chǎn)品性能優(yōu)異，十分適合商業(yè)化推廣應用。

技術領域

本發(fā)明涉及氧還原電催化燃料電池領域，具體地，涉及一種氧還原電催化劑采用靜電紡絲技術制備的方法。

背景技術

氫燃料電池屬于新能源材料技術，具有很廣闊的應用前景，但目前商業(yè)上所用的貴金屬催化劑具有成本高、耐久性差等缺點。目前廣泛使用的Pt/C催化劑以碳粉為載體，存在導電性差、易團聚、易腐蝕的問題。針對以上問題，本發(fā)明采用靜電紡絲技術制備了比表面積大、孔隙率高、導電性好的納米碳為載體的催化劑。靜電紡絲利用聚合物溶液流體在高壓靜電場中被霧化的效果，溶液經(jīng)霧化后形成射流，被收集裝置收集，并最終固化成。利用靜電紡絲法，選擇合適的聚合物溶液，能夠輕易地將催化劑材料制備成形貌，這種方法產(chǎn)率極高，非常適合工業(yè)生產(chǎn)。這一技術在制備聚形貌的材料上展現(xiàn)出一些突出的優(yōu)點，比如實驗的成本較低，制備的膜材料比表面大、孔隙率高、分散性好、形貌均一、力學性強和實驗過程操作工藝簡單，且催化劑的產(chǎn)率高等，適用于各種類型的材料制備，十分適合商業(yè)化推廣應用。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有非貴金屬電催化劑氧還原活性及穩(wěn)定性低等問題，本發(fā)明采用靜電紡絲技術方法制備出一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明具體采用以下技術方案：

一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑的制備方法。其特征在于，包括以下步驟：

(1)碳化鐵@氮摻雜碳納米線前驅體溶液的配制：精確量取一定量的DMF放置于燒杯中并磁力攪拌，在攪拌過程中加入一定量的PAN，當PAN完全溶解后，加入一定比例的乙酰丙酮鐵和DIPA，并且攪拌直至完全溶解。

(2)碳化鐵@氮摻雜碳納米線前驅體的制備：使用注射器吸取一定量上述(1)所配制的碳化鐵@氮摻雜碳納米線前驅體的溶液，使用靜電紡絲儀紡絲，采用滾筒接收裝置，并在滾筒表面粘貼鋁箔，用來接收，通過調整滾筒轉速，針頭與滾筒的距離，靜電紡絲機的正負電壓，推進泵推的速度，來實現(xiàn)碳化鐵@氮摻雜碳納米線的前驅體制備。制備完成后將樣品取下來，烘干干燥。

(3)碳化鐵@氮摻雜碳納米線的前驅體預氧化：將上述(2)中得到的碳化鐵@氮摻雜碳納米線的前驅體放入坩堝內，之后置入馬弗爐中，在設定的條件下進行預氧化得到預氧化的碳化鐵@氮摻雜碳納米線。

(4)碳化鐵@氮摻雜碳納米線碳化：將上述(3)所得到的預氧化的碳化鐵@氮摻雜碳納米線放入管式爐，在設定的溫度和時間下，氮氣氛圍熱處理得到碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑。

(5)配樣：取出部分上述(4)中所得到的樣品放入瑪瑙研缽內，充分研磨成得到催化劑樣品。取一定量的上述催化劑，放入定量的、特定比例的Nafion，無水乙醇的混合溶液中，超聲處理一定時間后，得到分散均勻的催化劑漿液。

(6)氧還原測試：電極制備之前，用粒徑50nm的氧化鋁將玻碳電極表面拋光,然后用移液槍量取一定量的催化劑漿液，均勻滴至玻碳電極上，并使其自然風干，得到制備好的測試電極。將測試電極連接到電化學工作站，在一定條件下進行電化學催化性能測試。

(7)利用掃描電子顯微鏡(SEM)對步驟(4)制備的樣品進行表征，證實其形貌為一維納米線。見附圖一。

(8)利用XRD技術測試對制備的樣品進行物相和成分分析，見附圖二。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和優(yōu)異效果：