[發明專利]一種碳化鐵@氮摻雜碳納米催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811062331.2
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109244490A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 彭霄霄;李建偉;趙新生;聶新明;薛為清;周宣伊;毛宇杰;王鑫;王勛
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;D01F1/10;D01F9/12;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

1.一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線(Fe₃C@NCF)催化劑的制備方法。其特征在于，包括以下步驟：

(1)碳化鐵@氮摻雜碳納米線前驅體溶液的配制：精確量取一定量的N-N二甲基甲酰胺(DMF)放置于燒杯中并磁力攪拌，在攪拌過程中加入一定量的聚丙烯腈(PAN)，當PAN完全溶解后，加入一定比例的乙酰丙酮鐵和偶氮二羧酸二異丙酯(DIPA)，攪拌直至完全溶解。

(2)碳化鐵@氮摻雜碳納米線的前驅體制備：使用注射器吸取一定量上述(1)所配制的碳化鐵@碳前驅體溶液，使用靜電紡絲儀紡絲，采用滾筒接收裝置，并在滾筒表面粘貼鋁箔，用來接收；通過調整滾筒轉速，針頭與滾筒的距離，靜電紡絲機的正、負電壓，推進泵推進的速度，實現碳化鐵@氮摻雜碳納米線的制備。制備完成后將樣品取下來，烘干干燥。

(3)碳化鐵@氮摻雜碳納米線的前驅體預氧化：將上述(2)中得到的碳化鐵@氮摻雜碳納米線前驅體放入坩堝內，置入馬弗爐中，在設定的溫度和時間下，進行煅燒預氧化。

(4)碳化鐵@氮摻雜碳納米線碳化：將上述(3)所得到的碳化鐵@氮摻雜碳納米線放入管式爐中，在設定的溫度、保溫時間、升溫速率和氮氣氣氛下，碳化得到碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑。

(5)配樣：取出上述(4)中所得到的樣品放入瑪瑙研缽內，充分研磨成粉末，得到催化劑樣品。取一定量的上述催化劑，放入特定比例的Nafion和乙醇的一定量溶液中，充分超聲得到分散均勻的催化劑漿液。

(6)氧還原測試：電極制備之前，用粒徑50nm的氧化鋁將玻碳電極表面拋光,然后用移液槍量取一定量上述(5)所得到的催化劑漿液，均勻滴至直徑4mm的玻碳電極上，后其自然風干，得到制備好的測試電極。將測試電極連接到電化學工作站，在一定條件下進行電化學催化性能測試。

2.根據權利要求書1所述的一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑的制備方法。其特征在于所述步驟(1)所使用的聚丙烯腈(PAN)可使用聚乙烯醇(PVA)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)所替代，所使用的乙酰丙酮鐵的量為0.2g～1g，可以用氯化鐵代替，所使用的DIPA的量為50mg～120mg，所使用的DMF的量為10mL～20mL，所使用的PAN或PVA和PVP為0.5g～2g。

3.根據權利要求書1所述的一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑的制備方法。其特征在于所述步驟(2)靜電紡絲滾筒轉速為20rpm～40rpm，針頭與滾筒的距離為15cm～20cm，負壓為-4KV～-5KV，正壓為8KV～12KV，推進泵推速在0.015mm～0.025mm/min范圍內，溫度為25℃，濕度為20％～28％。

4.根據權利要求書1所述的一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑的制備方法。其特征在于所述步驟(3)馬弗爐預氧化溫度為200℃～300℃，升溫速度為1℃/min～5℃/min，保溫時間為1h～3h。

5.根據權利要求書1所述的一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑的制備方法。其特征在于所述步驟(4)管式爐的燒結碳化溫度為700℃～1000℃，升溫速度為2℃/min～5℃/min。

6.根據權利要求書1所述的一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑的制備方法。其特征在于所述步驟(5)樣品：充分研磨所得樣品，取5mg的催化劑，50μL的5wt.％的Nafion溶液，600μL的無水乙醇，配成溶液，經超聲處理2小時后，得到分散均勻的催化劑漿液。

7.根據權利要求書1所述的一種碳化鐵@氮摻雜碳納米線催化劑的制備方法。其特征在于所述步驟(6)循環伏安測試(CV)掃描速率為50mv/sec，線性掃描伏安法(LSV)掃描速率為5mv/sec，圓盤電極轉速為800rpm～2000rpm。