[發明專利]一種基于白酒液液萃取的濃縮方法

在審

• 申請號: 201811061998.0
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109374759A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 李賀賀;秦丹;孫金沅;孫嘯濤;黃明泉;鄭福平
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 周建軍

本發明提供一種基于白酒液液萃取的濃縮方法，包括如下步驟：1)萃取：采用萃取溶劑CH₂Cl₂對白酒樣品進行萃取，所得有機相即為白酒萃取液，進入后續分餾濃縮步驟；2)分餾濃縮：采用韋氏分餾柱對白酒萃取液進行分餾濃縮，得到濃縮液。本發明采用韋氏分餾柱對白酒樣品進行分餾，有效減少白酒樣品濃縮過程中香氣活性化合物的損失，不存在倒吸風險，設備成本低。

技術領域

本發明涉及化學領域，特別是涉及一種基于白酒液液萃取的濃縮方法。

背景技術

目前關于白酒中液液萃取濃縮的方法主要是旋轉蒸發濃縮，該方法是采用旋轉蒸發瓶(燒瓶)，在減壓裝置下于水浴鍋中一邊旋轉一邊加熱的裝置，通過增大蒸發面積使瓶內溶液擴散蒸發。首先打開旋蒸的冷凝裝置，然后打開水浴鍋，打開真空泵循環水并關閉旋蒸放氣旋鈕；裝上旋轉瓶，待真空度≥0.04MPa時，將旋轉按鈕打開，調整轉速；旋蒸結束后，關閉旋蒸按鈕并將放氣按鈕打開，拆下旋轉瓶，處理樣品；最后將水浴鍋電源關閉，關閉冷凝裝置，關閉真空泵及循環水。該操作方法需要依托旋轉蒸發器和循環水式多用真空泵等多種設備，價格昂貴；而且樣品中揮發性化合物損失較多。操作過程中必須有人在場，燒瓶中液體暴沸時要進行減壓操作；實驗結束需注意先減壓再關閉真空泵，以防止樣品倒吸。

公開號為CN 105203684 A的中國專利公開了一種茅臺酒香氣成分的濃縮方法，相對于本申請，其針對的是茅臺酒香氣分析，采用的溶劑為二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，最后是通過GC-MS對揮發性成分進行定性和定量分析，然而，揮發性化合物并不等同于香氣活性化合物，很多揮發性化合物(OAVs＜1)對于白酒的風味并沒有貢獻，公開號為CN105300784 A的中國專利針對的是五糧液，公開號為CN 105203379 A的中國專利針對的是夢之藍，前述專利均沒有鑒定出對酒香有貢獻的化合物。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種基于白酒液液萃取的濃縮方法，用于解決現有技術中白酒濃縮的成本高、揮發性化合物損失較多、易倒吸等問題。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種基于白酒液液萃取的濃縮方法，包括：

1)萃取：采用萃取溶劑CH₂Cl₂對白酒樣品進行萃取，所得有機相即為白酒萃取液，進入后續分餾濃縮步驟；

2)分餾濃縮：采用韋氏分餾柱對白酒萃取液進行分餾濃縮，得到濃縮液。

在本發明的一些實施例中，所述步驟1)中，萃取前，預先用水稀釋白酒樣品至乙醇含量為10％(體積分數)，采用的水具體可以為超純水。

在本發明的一些實施例中，所述白酒樣品選自芝麻香型白酒。

在本發明的一些實施例中，所述白酒樣品選自52°國井芝麻香型白酒。

在本發明的一些實施例中，所述步驟1)中，萃取前，先向樣品中加入氯化鈉，起到增加離子強度的作用，后續萃取時隨水相被分離，對后續的成分分析幾乎無影響。

在本發明的一些實施例中，所述步驟1)中，萃取溶劑的體積與白酒樣品的體積之比為1：(1-4)，優選為1:3。

在本發明的一些實施例中，步驟1)中的萃取次數為3次，每次加入10-15mL萃取劑，靜置待水相與萃取相明顯分層后去掉水相，合并萃取相。

在本發明的一些實施例中，所述步驟1)中，先對萃取液進行除水處理，再進行后續的分餾濃縮。

在本發明的一些實施例中，所述步驟1)中，萃取結束后，向萃取相中加入干燥劑，干燥后固液分離，得到干燥后的萃取液。干燥劑可起到良好的除水作用。

在本發明的一些實施例中，所述干燥劑選自無水硫酸鈉。