[發(fā)明專利]5-溴-1-戊烯的制備工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811060816.8
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109180419A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛嵩
• 申請（專利權(quán)）人: 海門瑞一醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07C17/25
• 分類號: C07C17/25;C07C21/14
• 代理公司: 南京同澤專利事務(wù)所(特殊普通合伙) 32245
• 代理人: 蔡晶晶

本發(fā)明涉及一種5?溴?1?戊烯的制備工藝，包括以下步驟：步驟a、反應(yīng)釜內(nèi)加入1,5?二溴戊烷和固體氫氧化鉀，并加熱攪拌，使反應(yīng)釜內(nèi)溫達(dá)到100?120℃后保溫1?3小時；步驟b、減壓蒸餾獲取餾分；步驟c、將步驟b獲取的餾分進(jìn)行精餾，得到目標(biāo)產(chǎn)物；步驟d、回收未反應(yīng)的原料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該合成方法所用的原料和堿氫氧化鉀都非常便宜易得，反應(yīng)中不使用溶劑，有利于控制生產(chǎn)成本，適合工業(yè)化生產(chǎn)；未反應(yīng)的原料回收率26%，可以套用，充分做到回收資源，節(jié)約成本，并減少了環(huán)境的污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及5-溴-1-戊烯的制備工藝。

背景技術(shù)

近年來，5-溴-1-戊烯的研究受到廣泛的關(guān)注并取得較大的進(jìn)展。5-溴-1-戊烯是一種應(yīng)用非常廣泛的藥物中間體，如可以用于合成一系列α-單羥基環(huán)糊精衍生物。5-溴-1-戊烯也是合成對空氣和水穩(wěn)定，具有較低熔點(diǎn)(40-41℃)的鉑金屬有機(jī)前驅(qū)體[Pt(C₅H₉)₂]的原料之一，[Pt(C₅H₉)₂]是用來調(diào)控制備負(fù)載型的鉑基催化劑的。負(fù)載型鉑基催化劑具有高活性、高選擇性和良好的穩(wěn)定性，因而被廣泛應(yīng)用于燃料電池電極催化劑、石油化工中的催化重整以及各種精細(xì)化學(xué)品的合成等領(lǐng)域。

文獻(xiàn)報導(dǎo)的現(xiàn)有合成路線有：

(1)、2-氯甲基四氫呋喃為原料開環(huán)得到4-戊稀-1-醇，接著用四溴化碳和三苯基膦溴化反應(yīng)得到5-溴-1-戊烯。該路線原料非常昂貴，原料難得，不適合工業(yè)化生產(chǎn)；

(2）、以二溴戊烷為原料，叔丁醇鉀為堿催化劑，四氫呋喃和甲苯為混合溶劑合成5-溴-1-戊烯，收率69%，或者六甲基磷酰三胺為催化劑在195-220℃反應(yīng)；這條路線原料便宜，前者催化劑相對價格較高，后者反應(yīng)溫度過高，使得工業(yè)化的成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，提供一種5-溴-1-戊烯的制備工藝。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明一種5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：

步驟a、反應(yīng)釜內(nèi)加入1,5-二溴戊烷和固體氫氧化鉀，并加熱攪拌，使反應(yīng)釜內(nèi)溫達(dá)到100-120℃后保溫1-3小時；

步驟b、減壓蒸餾獲取餾分；

步驟c、將步驟b獲取的餾分進(jìn)行精餾，得到目標(biāo)產(chǎn)物。

本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式為：

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該合成方法所用的原料和堿氫氧化鉀都非常便宜易得，比文獻(xiàn)中使用的叔丁醇鉀便宜的多，另外，反應(yīng)中不使用溶劑，有利于控制生產(chǎn)成本，適合工業(yè)化生產(chǎn)；未反應(yīng)的原料回收率26%，可以套用，充分做到回收資源，節(jié)約成本，并減少了環(huán)境的污染。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。

實(shí)例1

準(zhǔn)備干凈干燥的200L反應(yīng)釜，配備玻璃填料的柱子，和玻璃冷凝器。從反應(yīng)釜底閥抽入150kg 1,5-二溴戊烷，再從加料口投入固體氫氧化鉀60kg。冷凝器開啟冷凍鹽水，開啟反應(yīng)釜機(jī)械攪拌，開啟夾套蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫達(dá)到110℃-120℃后，保溫2小時。開啟車間三級羅茨泵（真空度約2mmHg），減壓蒸出粗品，待無餾分出，繼續(xù)升溫于120℃保溫1小時。保溫完畢，再次羅茨泵減壓蒸出粗品，待不出餾分，再次保溫之，重復(fù)操作至基本不出餾分，反應(yīng)結(jié)束。合并所有合格餾分共 48.2kg。對餾分進(jìn)行檢測，如果1,5-二溴戊烷的含量大于20%，則將餾分重新加入反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)。