[發明專利]5-溴-1-戊烯的制備工藝在審
| 申請號： | 201811060816.8 | 申請日： | 2018-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN109180419A | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發明（設計）人： | 薛嵩 | 申請（專利權）人： | 海門瑞一醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/25 | 分類號： | C07C17/25;C07C21/14 |
| 代理公司： | 南京同澤專利事務所(特殊普通合伙) 32245 | 代理人： | 蔡晶晶 |
| 地址： | 226100 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備工藝 戊烯 固體氫氧化鉀 反應釜內溫 堿氫氧化鉀 二溴戊烷 加熱攪拌 減壓蒸餾 目標產物 回收 反應釜 溶劑 精餾 回收率 保溫 生產成本 套用 合成 節約 污染 | ||
1.一種5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：
步驟a、反應釜內加入1,5-二溴戊烷和固體氫氧化鉀，并加熱攪拌，使反應釜內溫達到100-120℃后保溫1-3小時；
步驟b、減壓蒸餾獲取餾分；
步驟c、將步驟b獲取的餾分進行精餾，得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于：所述步驟a中，固體氫氧化鉀的用量為1,5-二溴戊烷的摩爾當量的1.7-2.0倍。
3.根據權利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于：步驟b中，減壓蒸餾獲取餾分后，加熱反應釜使內溫達到100-120℃并保溫1小時，然后再次減壓蒸餾獲取餾分，重復上述操作直到基本不出餾分，反應結束。
4.根據權利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于：步驟b中，對餾分進行檢測，如果1,5-二溴戊烷的含量大于20%，則將餾分重新加入反應釜內繼續參與反應。
5.根據權利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于：步驟c中，對餾分進行分批精餾，油泵減壓至真空度約為2mmHg，油溫60℃，收集頂溫40℃的產品，即為5-溴-1-戊烯。
6.根據權利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于：步驟d中，使用無水硫酸鈉對有機層進行干燥，干燥時間為1-2小時。
7. 根據權利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于：步驟b中使用多級羅茨泵對反應釜減壓至真空度約為2mmHg。
8.根據權利要求1-7任一項所述的5-溴-1-戊烯的制備工藝，其特征在于：還包括回收未反應原料的步驟，具體是
步驟d、反應釜內加入水并攪拌，靜置分層，下層有機層分出，然后向反應釜加入二氯甲烷，攪拌后完成萃取，靜置分層，下層有機層分出，取出前述有機層中的水分，加熱脫掉二氯甲烷，完成未反應1,5-二溴戊烷的回收。
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