[發明專利]一種磺胺類抗生素的檢測方法和應用

在審

• 申請號: 201811060807.9
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109060997A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 于志浩;張新波;溫海濤;祁麗;張丹;李超燦;劉陽
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 呂志英

本發明公開了一種磺胺類抗生素的檢測方法及應用，所述檢測包括樣品前處理和樣品分析的步驟，所述樣品前處理至少包括以下步驟：(1)取水樣過濾膜除雜，調節過膜后水樣的pH，并且加入乙二胺四乙酸鈉，再加入內標物，得溶液A；(2)使用HLB固相萃取柱進行溶液A的固相萃取，得溶液B，吹干、定容、過濾溶液B后，得到待測樣品并置于進樣瓶中保存。本發明方法顯著減少了螯合作用、生物轉化作用和水解作用對市政污水中磺胺類抗生素含量檢測的影響，在保證回收率較高的情況下，減少了前處理所需要的時間，提高了檢測效率。而且避免了甲醇和濾膜的浪費，降低了檢測成本。本發明方法測試效果好且操作簡單,成功運用于市政污水中磺胺類抗生素含量的檢測，結果準確，提高了檢測效率。

技術領域

本發明屬于水中污染物檢測技術領域，特別涉及一種磺胺類抗生素的檢測方法和應用，尤其涉及一種市政污水中磺胺類抗生素的檢測方法和應用。

背景技術

抗生素是應用最廣泛的藥物之一，主要用于預防和治療細菌和真菌性疾病。近年來，抗生素濫用造成的水體污染在歐美一些國家引起了關注，磺胺類抗生素是一種典型的廣泛使用的抗生素,磺胺類抗生素經常被用作抗菌劑和治療細菌感染。

我國是抗生素的生產和使用大國，每年生產抗生素原料21萬噸，其中國內使用18萬噸，人均年消費量是美國的10倍。抗生素要通過人體排泄、藥廠排放的污水和醫院的醫療廢水進入市政水體中。近年來，水體中抗生素污染的事件在新聞及網絡上頻繁報道，但是我國暫無水中抗生素限量的規定。抗生素藥物本身具有的抑菌和抗菌特性，環境中持續存在的抗生素不僅可以選擇性抑殺一些環境微生物，而且能誘導一些耐藥菌群或抗性基因的產生，影響水環境中微生物生態環境，并且易導致抗性基因的廣泛傳播，造成其特殊的生態毒理效應，從而對人類健康和水生生態系統平衡產生潛在的危害。水是人體不可或缺的必要資源，因此，對水中抗生素進行監測迫在眉睫。

現有的抗生素的分析技術手段主要有(超)高效液相色譜串聯紫外檢測技術、高效液相色譜串聯熒光檢測技術、酶聯免疫法、毛細管電泳法、氣相色譜串聯質譜法、液相色譜法及液相色譜串聯質譜法等。基于液相色譜串聯質譜法將色譜的高分離性能和質譜的高鑒別特征相結合，具有分析范圍更廣、靈敏度更高、檢測限低、定性結構更可靠、可同時檢測多組分污染物等優點，對復雜化合物中微量和痕量組分的定性和定量分析具有重要的意義，在抗生素分析中應用最為廣泛。然而，目前的檢測方法處理普遍存在過程復雜，并且難以做到保證回收率，效率低、準確率差、穩定性較低。

發明內容

本發明的目的是提供一種磺胺類抗生素的檢測方法和應用，本發明的檢測方法顯著減少了螯合作用、生物轉化作用和水解作用對市政污水中磺胺類抗生素含量檢測的影響，結果準確，檢出效率高。

為此，本發明技術方案如下：

第一方面，本發明提供一種磺胺類抗生素的檢測方法，所述檢測包括樣品前處理和樣品分析的步驟，所述樣品前處理至少包括以下步驟：

(1)取水樣過濾膜除雜，調節過膜后水樣的pH，并且加入乙二胺四乙酸鈉，再加入內標物，得溶液A；

(2)使用HLB固相萃取柱進行溶液A的固相萃取，得溶液B，吹干、定容、過濾溶液B后，得到待測樣品并置于進樣瓶中保存。

內標物是將一個已知質量且在樣品中不含有雜質的純物質，加入至待測樣品溶液中，以此純物質的量為標準，對比測定待測目標物的含量；在本發明中，內標物與待測目標物性質類似，例如可以選擇¹³C₃-caffeine和/或¹³C₃-trimethylxanthine。