[發明專利]一種磺胺類抗生素的檢測方法和應用

在審

• 申請號: 201811060807.9
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109060997A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 于志浩;張新波;溫海濤;祁麗;張丹;李超燦;劉陽
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 呂志英

1.一種磺胺類抗生素的檢測方法，包括樣品前處理和樣品分析的步驟，其特征在于，所述樣品前處理至少包括以下步驟：

(1)取水樣過濾膜除雜，調節過膜后水樣的pH，并且加入乙二胺四乙酸鈉，再加入內標物，得溶液A；

(2)使用HLB固相萃取柱進行溶液A的固相萃取，得溶液B，吹干、定容、過濾溶液B后，得到待測樣品并置于進樣瓶中保存。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中所述濾膜為玻璃纖維濾膜；

優選地，所述濾膜的孔徑為0.1-0.8μm，優選為0.4-0.6μm；

優選地，步驟(1)中所述調節pH為調至pH至2.0-5.0，優選為3.5-4.0；

優選地，用強酸和/或強堿調節pH，優選用HCl和/或NaOH調節pH；

優選地，步驟(1)中所述乙二胺四乙酸鈉的濃度為2-8g/L，優選為4-5g/L；

優選地，所述乙二胺四乙酸鈉的加入量為5-20mL，優選為10mL。

3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述使用HLB固相萃取柱進行固相萃取具體包括以下步驟：

首先將溶液A通過萃取柱，之后用超純水凈化，在空氣中抽干后用甲醇洗脫，得溶液B；

優選地，具體包括以下步驟：

將溶液A通過HLB固相萃取柱，溶液A的過柱流速為2-3mL/min；之后用6mL超純水凈化，在空氣中抽干1-2h，最后用12mL的甲醇洗脫，得溶液B。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述吹干使用裝置水浴鍋的氮氣吹脫儀進行；

優選地，所述水浴鍋的溫度為35-45℃；

優選地，所述水浴鍋中氮氣流速為2-8mL/min，優選為5-6mL/min。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述定容為用甲酸銨甲酸混合水溶液和甲醇進行；

優選地，甲酸銨甲酸混合水溶液中，甲酸銨濃度為1mol/L，甲酸與水溶液的體積比為1:1000；

優選地，所述甲醇為色譜級；

優選地，甲酸銨甲酸混合水溶液和甲醇的體積比為4:1；

優選地，定容至1mL；

優選地，步驟(2)中所述過濾所用濾膜為有機濾膜，優選為尼龍濾膜；

優選地，所述濾膜的孔徑為0.1-0.3μm，優選為0.2-0.3μm；

優選地，步驟(2)中所述保存為在-20℃下保存待測樣品。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述方法對磺胺類抗生素的檢出限為0.05μg/L。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述待測樣品的分析采用液相色譜串聯質譜進行；

優選地，采用液相色譜串聯質譜的電噴霧離子化源正模式進行；

優選地，所述液相色譜串聯質譜配備C18液相色譜柱。