[發明專利]一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法

有效

• 申請號: 201811056985.4
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN108997123B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 秦國棟;李義田;張建梅;王鵬;張大勇
• 申請（專利權）人: 山東元利科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/80
• 分類號: C07C69/80;C07C67/08;C07C67/54;C07D307/89;B01J31/36
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 武歡歡

1.一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述方法，包括制備鄰苯二甲酸酐、合成鄰苯二甲酸酯；所述合成鄰苯二甲酸酯，包括加料、滴加正丁醇、負壓反應；

所述合成鄰苯二甲酸酯，復合催化劑加入量為鄰苯二甲酸酐重量的0.8-1.2%；所述復合催化劑，以重量份計，包括以下組分：5份磷鎢酸、1份四硝基鉑酸鉀、2份乙酰丙酮鉬。

2.根據權利要求1所述的一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述加料，向反應器中加入鄰苯二甲酸酐、一定量的正丁醇、復合催化劑，攪拌混合，然后升溫至93-97℃。

3.根據權利要求1所述的一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述滴加正丁醇，滴加時，保持反應器內的溫度為105℃，正丁醇的滴加時間為28-32分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述負壓反應，滴加完畢，調節反應器的壓力至70-75KPa ，反應溫度為90-93℃，反應29-33分鐘。

5.根據權利要求2所述的一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述加料，正丁醇的加入量為正丁醇總量的45-50wt%；所述鄰苯二甲酸酐與正丁醇總量的摩爾比為：1:2.05。

6.根據權利要求1所述的一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述制備鄰苯二甲酸酐，包括制備催化劑1、制備催化劑2、反應。

7.根據權利要求6所述的一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述催化劑1，活性物質為三異丙醇氧釩、鉬酸鉍、鈦酸異丙酯、氧化錫，載體上的活性物質含量為9-11%，所述三異丙醇氧釩、鉬酸鉍、鈦酸異丙酯、氧化錫的質量比例為：78-83:9-11:590-605:6.5-7.5。

8.根據權利要求6所述的一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述催化劑2，活性物質為偏釩酸銨、鉬酸鈉、鈦酸異丙酯、氧化錫，載體上的活性物質含量為12.5-13.5%；所述偏釩酸銨、鉬酸鈉、鈦酸異丙酯、氧化錫的質量比為95-105:7-9:595-610：17-19。

9.根據權利要求6所述的一種以鄰二甲苯或萘的催化氧化產物合成鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述反應，空氣進樣流量為5Nm³/h，鄰二甲苯濃度為102g/Nm³，反應溫度為330℃。