[發明專利]一種高長徑比納米銀線的制備方法

有效

• 申請號: 201811053989.7
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN109014242B
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 嚴繼康;劉明;徐杰;甘有為;甘國友;談松林;張家敏;杜景紅;易健宏
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發明公開一種高長徑比納米銀線的制備方法，將聚乙烯吡咯烷酮加入到混合醇中，在攪拌條件下加熱，依次加入CuCl₂的乙二醇溶液和KBr的乙二醇溶液得到混合液，10~20min后緩慢滴加硝酸銀的乙二醇溶液，反應90~120min后自然冷卻至室溫，離心洗滌，最后將得到的樣品分散在乙醇中保存；與現有技術相比，本發明工藝簡單，合成速度快，可在大氣下進行制備，克服了制備過程中銀線被氧化刻蝕帶來的不利影響，可獲得直徑小、長徑比高的納米銀線，且純度高，均勻性好。

技術領域

本發明公開一種高長徑比納米銀線的制備方法，屬于納米線制備技術領域。

背景技術

納米銀線具有很多優異的性能，從而得到廣泛的應用，尤其是納米銀線具有的高的導電性和導熱性，將來會是導電材料的良好選擇。目前，氧化銦錫是制作ITO導電玻璃最主要的材料，但氧化銦錫制作工藝繁瑣，造價高、導電性不高，同時，銦在地殼中的分布量比較小，又很分散，開采困難，又是一種不可再生資源。很多研究工作者都在積極尋找一種可替代ITO的新型材料。由于納米銀線具有透光度高、耐曲撓性、導電性好、制備容易等特點而成為柔性透明導電材料的最佳選擇。

目前，納米銀線的制備方法有很多，常見的有模板法、光還原法、晶種法、水熱法、多元醇法、微波法等。其中，多元醇法操作簡單，反應環境友好，原料易得，受到了大多數人的青睞，得到了大量的研究。Zheng等采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）誘導制備納米銀線，這種方法可控性高、重復性好，但是工藝繁瑣，只適應低濃度體系，每次只能得到幾十毫克的納米銀線，不利于納米銀線的大批量生產。Jin采用的是乙二醇的多步生長法，雖然得到了長達幾百微米的納米銀線，但是步驟繁多，時間較長（每步所耗時間將近2h），所得的納米銀線均勻性不是很好。利用醇還原法成功制備了納米銀線，但是得到的線只有十幾個微米，而且長徑比較小，約為75。Sahin詳細研究了醇還原法制備納米銀線的各種控制條件，不同條件下制得的納米銀線大多數比較短，最長也只有50微米左右。

高長徑比納米銀線在搭接導電通路時會產生更少的接觸點，在保證足夠導電通路的前提下，可以讓可見光更多地透過材料，因此從柔性透明材料的透光性和導電性來考慮，薄膜制備時所添加的納米銀線需要較高的長徑比。

發明內容

本發明公開一種高長徑比納米銀線的制備方法，在大氣中制備出直徑小、長徑比高的納米銀線，同時納米銀線的純度高，均勻性也非常好，具體包括以下步驟：

（1）將聚乙烯吡咯烷酮加入到混合醇中，配制成聚乙烯吡咯烷酮濃度為0.2~0.4mol/L的混合溶液，在攪拌條件下，155℃~165℃加熱50~60min；

（2）與步驟（1）相同的溫度及攪拌條件下，在步驟（1）的混合溶液中依次加入濃度為3~12mmol/L的CuCl₂的乙二醇溶液和濃度為6~18mmol/L的KBr的乙二醇溶液，10~20min后，再滴加濃度為0.1~0.15mol/L的硝酸銀的乙二醇溶液得到混合液，反應90~120min后自然冷卻至室溫；

（3）將步驟（2）的溶液進行離心洗滌，最后將得到的樣品分散在乙醇中保存。

步驟（1）所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為1300000。

步驟（1）所述混合醇為乙二醇和其他醇混合而成，混合醇中乙二醇體積分數為70%~90%，其他醇為丙三醇和/或二甘醇。

步驟（1）所述攪拌為磁力攪拌，轉速為150~200r/min。

步驟（2）所述混合液中CuCl₂的濃度為0.2~1mmol/L，KBr的濃度為0.2~1mmol/L。

步驟（2）所述硝酸銀的乙二醇溶液的滴加速度為0.5~0.8mL/min。

步驟（2）所述硝酸銀的乙二醇溶液按照AgNO₃與聚乙烯吡咯烷酮摩爾比為1：2~4的比例進行添加。