[發明專利]一種石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811051277.1
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109052391B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 強榮;何建新;周偉濤;李克兢;崔世忠;邵偉力;胡寶繼;佑曉露;南楠;孫顯強
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;C09K3/00
• 代理公司: 41125 鄭州優盾知識產權代理有限公司
• 代理人: 鄭園;李宣宣

本發明公開了一種石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法，解決的技術問題是碳材料阻抗匹配不佳、電磁波吸收強度低，本發明包括以下步驟：（1）制備PR?IM微球：將0.1g~0.5g PR微球、0.3g~0.8g鐵鹽分散于100mL~200mL水溶液中，混合液超聲分散，使Fe³⁺在PR微球表面充分絡合，洗滌，即得修飾型酚醛樹脂微球，命名為PR?IM微球；（2）采用PR?IM微球制備PR@SiO₂@PR?IM微球；（3）采用PR@SiO₂@PR?IM微球制備石墨化梯度的卵殼碳微球。本發明促進電磁波在材料內部的高效吸收；有效降低了吸波材料的填料量和密度，有助于獲得輕質、高效的吸波材料。

技術領域

本發明涉及吸波材料領域，具體涉及一種石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法。

背景技術

碳材料因密度低、價格低廉、制備工藝簡單、性質穩定等優點而備受廣大研究者青睞。雖然碳材料作為吸波材料取得了一定進展，但仍存在阻抗匹配不佳、電磁波吸收強度低等問題。目前，碳材料吸波性能改善主要集中于碳材料與磁損耗材料(磁性金屬、鐵氧體等)復合，通過引入磁損耗機制來增強碳基材料的電磁波損耗，但磁損耗材料的引入大幅度增加了復合材料的密度，與理想吸波材料“厚度薄”的需求相悖，不利于實際應用。

長期研究發現，碳材料的電導特性（即石墨化程度）會影響其介電損耗性能。在碳材料從無定形態向完美石墨晶體的轉變過程中，其分別具備透波、吸波和反射波的能力。因此，在碳基吸波材料的設計合成中，應盡量控制其相對石墨化程度，通常認為含有微晶石墨區的無定形碳材料具有良好的電磁波吸收性能。然而，目前關于碳材料石墨化程度的調控仍是吸波領域研究的空白，如何通過調節碳材料的石墨化程度來改善其介電特性進而增強電磁波吸收具有重要意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是碳材料阻抗匹配不佳、電磁波吸收強度低，本發明在充分利用碳材料低密度的前提下，提供了一種通過調節碳材料石墨化程度來改善其吸波性能的石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案：一種石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法，包括以下步驟：（1）制備PR-IM微球：將0.1 g ~0.5 g PR微球、0.3 g ~0.8g 鐵鹽分散于100 mL~200 mL水溶液中，混合液超聲10 min~30 min使其分散均勻，并于室溫攪拌12 h~36 h使Fe³⁺在PR微球表面充分絡合，產物用水和乙醇各洗滌3~5次，即得修飾型酚醛樹脂微球，命名為PR-IM微球。

（2）采用步驟（1）制備的PR-IM微球制備PR@SiO₂@PR-IM微球；

（3）采用步驟（2）制備的PR@SiO₂@PR-IM微球制備石墨化梯度的卵殼碳微球。

步驟（1）所述的PR微球的制備方法為：將50 mL~100 mL乙醇、100 mL~200 mL去離子水、0.5 mL~1.5 mL氨水置于三口瓶中攪拌10 min~30 min制得混合溶液，加入0.2 g ~0.5 g間苯二酚攪拌，待混合溶液攪拌均勻后加入0.3 mL~0.8 mL甲醛，混合液在20 °C ~60°C條件下反應12 h~36 h，所得產物用水和乙醇各洗滌3~5次，并于40 °C ~60 °C真空干燥箱中干燥備用，所得淺棕色產物即PR微球。

步驟（2）所述的制備PR@SiO₂@PR-IM微球的方法包括以下步驟：