[發明專利]一種石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811051277.1
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109052391B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 強榮;何建新;周偉濤;李克兢;崔世忠;邵偉力;胡寶繼;佑曉露;南楠;孫顯強
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;C09K3/00
• 代理公司: 41125 鄭州優盾知識產權代理有限公司
• 代理人: 鄭園;李宣宣

1.一種石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）制備PR-IM微球：將0.1 g ~0.5 g PR微球、0.3 g ~0.8 g 鐵鹽分散于100 mL~200 mL水溶液中，混合液超聲10 min~30 min使其分散均勻，并于室溫攪拌12 h~36 h使Fe³⁺在PR微球表面充分絡合，產物用水和乙醇各洗滌3~5次，即得修飾型酚醛樹脂微球，命名為PR-IM微球；

（2）采用步驟（1）制備的PR-IM微球制備PR@SiO₂@PR-IM微球；

（3）采用步驟（2）制備的PR@SiO₂@PR-IM微球制備石墨化梯度的卵殼碳微球；

步驟（1）所述的PR微球的制備方法為：將50 mL~100 mL乙醇、100 mL~200 mL去離子水、0.5 mL~1.5 mL氨水置于三口瓶中攪拌10 min~30 min制得混合溶液，加入0.2 g ~0.5 g間苯二酚攪拌，待混合溶液攪拌均勻后加入0.3 mL~0.8 mL甲醛，混合液于20 °C ~60 °C條件下反應12 h~36 h，所得產物用水和乙醇各洗滌3~5次，并于40 °C ~60 °C真空干燥箱中干燥備用，所得淺棕色產物即PR微球；

步驟（2）所述的制備PR@SiO₂@PR-IM微球的方法包括以下步驟：

a 、0.1g~0.3 g PR-IM微球溶解于10 mL~50 mL乙醇、5 mL~10 mL去離子水、0.2 mL~0.6 mL氨水的混合液中，攪拌10 min~30 min直至分散均勻，逐滴加入0.2 mL~0.6 mL正硅酸乙酯，混合溶液于30 °C ~60 °C 恒溫水浴中反應5 h~15 h，產物用水和乙醇各洗滌3~5次，并于40 °C ~60 °C真空干燥箱中干燥備用，即得PR@SiO₂-IM微球；

b、稱量步驟（a）制備的PR@SiO₂-IM微球0.1g ~0.3 g溶解于20 mL~50 mL乙醇、10 mL~30mL去離子水、0.6 mL~1.2 mL氨水混合液中，攪拌10 min~30 min直至分散均勻，并加入0.2g ~0.5 g間苯二酚和0.3 mL~0.8 mL甲醛，混合液于20 °C~60 °C恒溫水浴中反應1 h~6 h，產物用水和乙醇各洗滌3~5次，并于40 °C~60 °C真空干燥箱中干燥備用，所得棕色產物即PR@SiO₂@PR-IM微球；

步驟（3）所述的制備石墨化梯度的卵殼碳微球的方法為：將PR@SiO₂@PR-IM微球置于惰性氣氛保護的管式爐中高溫煅燒得到C@SiO₂@C-IM微球，煅燒溫度為600°C~900 °C，保溫時間為2 h~10 h，升溫速率為1~5°C/min，C@SiO₂@C-IM微球經腐蝕劑腐蝕得到石墨化梯度的卵殼碳微球，命名為C@C-IM微球；

步驟（1）中所述的鐵鹽為氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的惰性氣氛為氮氣或氬氣。

3.根據權利要求1所述的石墨化梯度的卵殼碳吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的腐蝕劑為氫氧化鈉或氫氟酸。