[發(fā)明專利]一種對(duì)硝基苯胺管道反應(yīng)合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811048071.3
• 申請(qǐng)日: 2018-09-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110885289A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐德偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 樂(lè)平市景順實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/10
• 分類號(hào): C07C209/10;C07C211/52
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其為一種對(duì)硝基苯胺管道反應(yīng)合成方法，包括首先將氯化苯與混酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到含有：對(duì)硝基氯化苯63%、鄰硝基氣化苯35%、問(wèn)硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；將上述混合物放入磨粉機(jī)中，磨成粒徑為1000目的粉末狀對(duì)硝基氯化苯，放入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜底部安裝振動(dòng)電機(jī)，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行振動(dòng)，同時(shí)通過(guò)壓縮機(jī)外接管道向反應(yīng)釜中不斷加入冷氣，本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)進(jìn)行改進(jìn)，采用管式反應(yīng)連續(xù)用料，出料，壓力可以穩(wěn)定，易控制，沒(méi)有爆炸風(fēng)險(xiǎn)，壓力穩(wěn)定，產(chǎn)量大，管式反應(yīng)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，安全，并且在后續(xù)增加氨水回收工藝，能夠有效的將過(guò)量氨水進(jìn)行回收再利用，大大增加了成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種對(duì)硝基苯胺管道反應(yīng)合成方法。

背景技術(shù)

對(duì)硝基苯胺是農(nóng)藥及染料的重要中間體，用量中國(guó)一年大約4萬(wàn)噸，現(xiàn)有技術(shù)中的對(duì)硝基苯胺反應(yīng)合成方法均是采用釜式反應(yīng)的方式，該方式對(duì)硝基苯胺壓力大，含量低，設(shè)備投資大，容易發(fā)生熔炸風(fēng)險(xiǎn)，并且生產(chǎn)出來(lái)的對(duì)硝基苯胺具有刺激性味道，浪費(fèi)原料的同時(shí)得不到高品質(zhì)的對(duì)硝基苯胺。鑒于此，我們提出一種對(duì)硝基苯胺管道反應(yīng)合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)硝基苯胺管道反應(yīng)合成方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種對(duì)硝基苯胺管道反應(yīng)合成方法，包括以下步驟：

步驟1：首先將氯化苯與混酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到含有：對(duì)硝基氯化苯63%、鄰硝基氣化苯35%、問(wèn)硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；

步驟2：將上述混合物放入磨粉機(jī)中，磨成粒徑為1000目的粉末狀對(duì)硝基氯化苯，放入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜底部安裝振動(dòng)電機(jī)，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行振動(dòng)，同時(shí)通過(guò)壓縮機(jī)外接管道向反應(yīng)釜中不斷加入冷氣，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在5～10℃，壓力為1MPa，持續(xù)5～10min；

步驟3：向步驟2中經(jīng)過(guò)充分降溫后的粉末加入濃度為39%～41%的氨水，用進(jìn)料泵將其迅速加入管道式反應(yīng)器，保持壓力6～6.9MPa，溫度180～190℃；

步驟4：連續(xù)重復(fù)上述1～3的步驟，使管道式反應(yīng)器得到連續(xù)進(jìn)料，并利用恒壓閥連續(xù)出料，出料后的物料放入降溫釜中降溫至20℃以下，并泄壓回收氣態(tài)氨進(jìn)行回收套用；

步驟5：在回收后的氨水中加入0.8～0.9wt％，再次通入管道式反應(yīng)器中循環(huán)反應(yīng)。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，熔指改性劑為過(guò)氧化苯乙醚；所述流動(dòng)改性劑為PP降溫母料；所述穩(wěn)定劑為硫代二丙酸十八脂或鈦白粉；所述固化劑為聚丙烯壓酸銨或三聚氰胺乙醚化樹(shù)脂；所述PH調(diào)節(jié)劑為氨水；所述抗煙劑為氧化鉬或氧化鋅；所述抗氧化劑為醇酯類或酸酯類抗氧化劑；所述成核劑為γ-成核劑；所述加工助劑為硬脂酸或硬脂酸鹽；所述礦物充填劑為膨潤(rùn)土和碳酸鈣的混合物，兩者質(zhì)量之比為2～3∶1；所述潤(rùn)滑劑為聚乙烯蠟；所述防靜電劑為以聚丙烯纖維為載體，載體上設(shè)置金屬鹽；所述除味劑為松香。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，步驟2中的磨粉機(jī)為高壓微粉磨粉機(jī)，磨輥直徑為260mm，磨環(huán)內(nèi)徑780mm，主機(jī)轉(zhuǎn)速160 r/min。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，步驟3中氯化苯與氨水的重量比1:4.0～1:4.5。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，步驟1中的硝化反應(yīng)的溫度保持在5℃以下。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，步驟1與步驟2之間還通過(guò)蒸餾，柱層析，或水蒸氣蒸餾分離得到對(duì)硝基苯胺。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：