[發(fā)明專利]一種對硝基苯胺管道反應合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811048071.3
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN110885289A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設計）人: 徐德偉
• 申請（專利權）人: 樂平市景順實業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C209/10
• 分類號: C07C209/10;C07C211/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對硝基苯胺管道反應合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：首先將氯化苯與混酸進行硝化反應，得到含有：對硝基氯化苯63%、鄰硝基氣化苯35%、問硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；

步驟2：將上述混合物放入磨粉機中，磨成粒徑為1000目的粉末狀對硝基氯化苯，放入反應釜中，在反應釜底部安裝振動電機，對反應釜進行振動，同時通過壓縮機外接管道向反應釜中不斷加入冷氣，控制反應釜內(nèi)溫度在5～10℃，壓力為1MPa，持續(xù)5～10min；

步驟3：向步驟2中經(jīng)過充分降溫后的粉末加入濃度為39%～41%的氨水，用進料泵將其迅速加入管道式反應器，保持壓力6～6.9MPa，溫度180～190℃；

步驟4：連續(xù)重復上述1～3的步驟，使管道式反應器得到連續(xù)進料，并利用恒壓閥連續(xù)出料，出料后的物料放入降溫釜中降溫至20℃以下，并泄壓回收氣態(tài)氨進行回收套用；

步驟5：在回收后的氨水中加入熔指改性劑1.2～1.5wt％、流動改性劑 1.5～1.8wt％、穩(wěn)定劑0.4～0.8wt％、固化劑0.5～0.8wt％、PH調(diào)節(jié)劑0.2～0.3wt％、抗煙劑0.1～0.2wt％、抗氧化劑0.5～1.2wt％、成核劑0.2～0.8wt％、加工助劑0.6～1.2wt％、礦物充填劑2～3wt％、 潤滑劑0.5～1.2wt％、防靜電劑0.6～0.8wt％和除味劑0.8～0.9wt％，再次通入管道式反應器中循環(huán)反應。

2.根據(jù)權利要求1所述一種對硝基苯胺管道反應合成方法，其特征在于：所述熔指改性劑為過氧化苯乙醚；所述流動改性劑為PP降溫母料；所述穩(wěn)定劑為硫代二丙酸十八脂或鈦白粉；所述固化劑為聚丙烯壓酸銨或三聚氰胺乙醚化樹脂；所述PH調(diào)節(jié)劑為氨水；所述抗煙劑為氧化鉬或氧化鋅；所述抗氧化劑為醇酯類或酸酯類抗氧化劑；所述成核劑為γ-成核劑；所述加工助劑為硬脂酸或硬脂酸鹽；所述礦物充填劑為膨潤土和碳酸鈣的混合物，兩者質(zhì)量之比為2～3∶1；所述潤滑劑為聚乙烯蠟；所述防靜電劑為以聚丙烯纖維為載體，載體上設置金屬鹽；所述除味劑為松香。

3. 根據(jù)權利要求1所述一種對硝基苯胺管道反應合成方法，其特征在于：所述步驟2中的磨粉機為高壓微粉磨粉機，磨輥直徑為260mm，磨環(huán)內(nèi)徑780mm，主機轉(zhuǎn)速160 r/min。

4.根據(jù)權利要求1所述一種對硝基苯胺管道反應合成方法，其特征在于：所述步驟3中氯化苯與氨水的重量比1:4.0～1:4.5。

5.根據(jù)權利要求1所述一種對硝基苯胺管道反應合成方法，其特征在于：所述步驟1中的硝化反應的溫度保持在5℃以下。

6.根據(jù)權利要求1所述一種對硝基苯胺管道反應合成方法，其特征在于：在所述步驟1與步驟2之間還通過蒸餾，柱層析，或水蒸氣蒸餾分離得到對硝基苯胺。