[發(fā)明專利]一種采用鎂熱還原法制備的多孔納米硅碳復(fù)合材料及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811047837.6 | 申請日： | 2018-09-04 |
| 公開（公告）號： | CN109244401A | 公開（公告）日： | 2019-01-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉祥;王奧寧;王金培;徐晨 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B33/023;C01B32/21;C01B32/15;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211816 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硅碳復(fù)合材料 多孔納米 制備 鋰離子電池負(fù)極 中空結(jié)構(gòu) 復(fù)合物 聚苯乙烯 二氧化硅核殼 二氧化硅納米 制備聚苯乙烯 導(dǎo)電性 氨水 高溫?zé)崽幚?/a> 結(jié)構(gòu)復(fù)合物 鎂熱還原法 正硅酸乙酯 高溫煅燒 還原反應(yīng) 可逆容量 噴霧干燥 微球乳液 循環(huán)壽命 多孔碳 硅納米 模板劑 石墨 乙醇 過篩 鎂粉 | ||
1.一種多孔納米硅碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)聚苯乙烯(PS)微球乳液的制備：
將1-10重量份聚乙烯吡咯烷酮溶于180重量份水中，加入5-15重量份苯乙烯，攪拌加熱到70℃，再將0.1-1重量份引發(fā)劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽溶解在30重量份水中，加入到反應(yīng)體系中反應(yīng)12-30小時，得到聚苯乙烯(PS)微球乳液，微球粒徑范圍為50-400nm；
(2)聚苯乙烯/二氧化硅核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合物(PS/SiO2)的制備：
取3.0-10.0重量份聚苯乙烯微球乳液分散在100重量份水中，攪拌5-20分鐘，繼續(xù)加入含有0.2-5重量份模板劑，30-60重量份乙醇，1重量份氨水的混合溶液，攪拌30分鐘，將1.0-10.0重量份正硅酸乙酯(TEOS)緩慢滴加于上述混合溶液，25-35℃下持續(xù)攪拌3-10小時，離心分離，干燥得到聚苯乙烯/二氧化硅核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合物(PS/SiO2)產(chǎn)物，整體粒徑在200-600nm之間，其中SiO2層厚度為10-100nm，其中模板劑優(yōu)選十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、聚環(huán)氧乙烷的一種；
(3)碳/二氧化硅納米復(fù)合物(C/SiO2)的制備：
將聚苯乙烯/二氧化硅核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合物(PS/SiO2)在600-900℃高溫煅燒2-6小時，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，得到中空結(jié)構(gòu)的碳/二氧化硅納米復(fù)合物(C/SiO2)，粒徑為200-600nm；
(4)多孔碳/硅納米復(fù)合物(C/Si)的制備：
取0.25-0.35重量份碳/二氧化硅納米復(fù)合物，0.25-0.35重量份鎂粉在手套箱中研磨混合均勻，所得到的混合物粉末均勻的鋪在氧化鋁方舟內(nèi)，置于管式爐中，氬氣氛圍下600-800℃反應(yīng)2-6小時，所得到的產(chǎn)物用1mol/L的鹽酸洗滌除去氧化鎂雜質(zhì)，最后在真空干燥箱中于70-90℃干燥10-18小時，得到中空結(jié)構(gòu)的多孔碳/硅納米復(fù)合物(C/Si)，粒徑為200-600nm；
(5)中空結(jié)構(gòu)的多孔納米硅碳復(fù)合材料(C/Si/C)的制備：
往去離子水中緩慢加入石墨粉體，攪拌制得石墨分散液，接著把多孔碳/硅納米復(fù)合物(C/Si)邊攪拌邊加入到石墨分散液中，石墨與硅按質(zhì)量比：石墨80～97重量份，多孔碳/硅納米復(fù)合物(C/Si)20～296重量份，調(diào)整分散液固含量為15～25wt％，得到多孔碳/硅納米復(fù)合物(C/Si)/石墨復(fù)合分散液；對多孔碳/硅納米復(fù)合物(C/Si)/石墨復(fù)合分散液進(jìn)行噴霧干燥，在惰氣體保護(hù)下300-800℃反應(yīng)2-12小時進(jìn)行熱處理，粉碎、過篩，得到中空結(jié)構(gòu)的多孔納米硅碳復(fù)合材料(C/Si/C)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔納米硅碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述正硅酸乙酯(TEOS)優(yōu)選1.0-2.0重量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔納米硅碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述管式爐中反應(yīng)溫度優(yōu)選600-680℃，反應(yīng)時間優(yōu)選3-4小時，得到中空結(jié)構(gòu)的多孔碳/硅納米復(fù)合物(C/Si)粒徑優(yōu)選為200-400nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔納米硅碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述石墨優(yōu)選天然石墨、人造石墨的一種或兩種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔納米硅碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于多孔碳/硅納米復(fù)合物(C/Si)為20～40重量份。
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