[發明專利]一種耐候性高透明消光粉的制備方法

在審

• 申請號: 201811046841.0
• 申請日: 2018-09-08
• 公開（公告）號: CN109206966A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 胡次兵;周立;史志新
• 申請（專利權）人: 佛山市禪城區諾高環保科技有限公司
• 主分類號: C09D5/32
• 分類號: C09D5/32;C09D5/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，具體制作步驟為：

（1）取無水乙醇、0.8g/ml氨水和去離子水混合均勻，在30℃條件下攪拌10min，得到溶液A；

（2）取無水乙醇和正硅酸乙酯混合均勻，得到溶液B；

（3）將溶液B滴加到溶液A中，攪拌12h，然后升溫至80℃，回流4h，停止反應，得到反應液；

（4）取聚乙烯吡咯烷酮和反應液混合后加熱至100℃，保溫1h，得到懸浮液，攪拌懸浮液并向其中加入0.1g/ml氫氧化鈉溶液，30min后過濾，將濾渣用去離子水沖洗5~8次，干燥后得到二氧化硅顆粒；

（5）取甲苯二異氰酸酯、甲苯和二氧化硅顆粒在60℃氮氣保護下攪拌1h，得到混合物A；

（6）將混合物A進行過濾，將濾渣依次用甲苯和丙酮分別沖洗5~8次，干燥后得到改性顆粒；

（7）取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥丙酯和二甲苯混合均勻，加熱至60℃，得到混合液；

（8）保持混合液溫度不變，取改性顆粒、十二烷基硫酸鈉和乙烯基三乙氧基硅烷加入到混合液中，攪拌均勻，并向混合液中滴加過氧化苯甲酰，保溫8h，得到混合物B；

（9）將混合物B過濾，用去離子水沖洗濾渣5~8次，干燥后得到耐候性高透明消光粉。

2.如權利要求1所述的一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述無水乙醇、氨水和去離子水的質量比為30:1:10。

3.如權利要求1所述的一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述無水乙醇和正硅酸乙酯的質量比為10:9。

4.如權利要求1所述的一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述聚乙烯吡咯烷酮、反應液和氫氧化鈉溶液的質量比為2:20:5。

5.如權利要求1所述的一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述甲苯二異氰酸酯、甲苯和二氧化硅顆粒的質量比為5:30:1。

6.如權利要求1所述的一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，步驟（6）所述甲苯和丙酮的質量比為1:1。

7.如權利要求1所述的一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，步驟（7）所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥丙酯和二甲苯的質量比為5:3:1:10。

8.如權利要求1所述的一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，步驟（8）所述改性顆粒、十二烷基硫酸鈉和乙烯基三乙氧基硅烷的質量比為10:1:1。

9.如權利要求1所述的一種耐候性高透明消光粉的制備方法，其特征在于，步驟（8）所述滴加速率為2g/min，滴加時間為10~20min。