[發(fā)明專利]一種制備高純碘酸鉀的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811044201.6
• 申請(qǐng)日: 2018-09-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108996475B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李成林;孫萬(wàn)堂;周麗娜;劉樹(shù)法;姚麗娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東博苑醫(yī)藥化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C01B11/22
• 分類號(hào): C01B11/22
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 蘇友娟

本發(fā)明公開(kāi)了一種制備高純碘酸鉀的方法，采用粗碘制備碘?碘化鉀溶液，解決了粗碘直接投料無(wú)法準(zhǔn)確計(jì)量含碘量的問(wèn)題；采用溶解加碘的投料方式，改善了固體碘投料需要打開(kāi)設(shè)備人孔投料，容易出現(xiàn)氯氣泄漏和碘揮發(fā)等造成環(huán)境污染和健康危害的問(wèn)題，提高工藝安全性；本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單安全、易于操作、成本低，收率在89％以上，純度達(dá)到99.5％以上，反應(yīng)過(guò)程中不產(chǎn)生劇毒氣體——氯氣，無(wú)三廢產(chǎn)生，安全環(huán)保，設(shè)備要求低，成本低應(yīng)用，易于產(chǎn)業(yè)化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碘酸鉀領(lǐng)域，尤其是一種制備高純碘酸鉀的方法。

背景技術(shù)

碘酸鉀是一種無(wú)色或白色粉末，主要用作補(bǔ)碘藥，醫(yī)學(xué)界用來(lái)制作防治地方甲狀腺腫大的藥劑，在化學(xué)分析中，用作沉淀劑來(lái)檢驗(yàn)鋅、砷、碘的含量，還可用作氧化還原滴定劑和基準(zhǔn)戊酯的分析試劑。

目前，存在很多中碘酸鉀的制備方法，如專利文獻(xiàn)CN200410047889.5中報(bào)道了，將碘化鉀溶液加熱到60-100℃通氯氣，同時(shí)滴加氫氧化鉀溶液，控制pH在7-10之間，當(dāng)反應(yīng)中碘離子消耗完時(shí)加濃鹽酸，攪拌冷卻，過(guò)濾洗滌，用氫氧化鉀調(diào)PH至中性，脫色，過(guò)濾，濃縮結(jié)晶，烘干得到碘酸鉀成品，缺點(diǎn)是氯氣是劇毒氣體，且支持燃燒。

專利文獻(xiàn)CN200710061281.1中報(bào)道了，在電磁反應(yīng)器中加入10kg工業(yè)雙氧水，其中雙氧水中過(guò)氧化氫的含量是30％，在雙氧水中加入3.8kg碘，用硝酸調(diào)整至pH＝1后通電強(qiáng)化氧化反應(yīng)，電磁波頻率為915MHZ，氧化反應(yīng)時(shí)間4min，得到的液體中加入氫氧化鉀，調(diào)整溶液至pH＝9.5，冷卻結(jié)晶使碘酸鉀析出，過(guò)濾和離心分離，經(jīng)精制得產(chǎn)品高純碘酸鉀。所用原料雙氧水、碘均為工業(yè)純，即純度99％，氫氧化鉀、硝酸均為化學(xué)純，即純度99.9％。缺點(diǎn)是雙氧水氧化性低，必須采用電磁反應(yīng)器，需要離心，原料純度要求高，原料成本高。

專利文獻(xiàn)CN200710061281.1中報(bào)道了，將工業(yè)碘酸鉀溶于去離子水中，加熱至溶解，然后用氫氧化鉀調(diào)PH為8.5-9.5，再加碳酸鉀，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為75-85℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5-1.5h，然后保溫1.5-2.5h，沉出雜質(zhì)金屬元素，過(guò)濾，在上述濾液中加入雙氧水，其添加量是以使亞鐵離子氧化為高鐵即發(fā)生水解反應(yīng)而沉淀出來(lái)為準(zhǔn)，保溫0.5-1.5h后過(guò)濾，用碘酸氫鉀中和上述濾液，調(diào)PH＝5.5-6.5，用碘酸調(diào)濾液的pH＝4.5，在溫度85-95℃下反應(yīng)1.5-2.5h，將濾液靜止保溫1.5-2.5h，用活性炭過(guò)濾，靜止18-20h，吸濾析出結(jié)晶，并用水洗滌，用脫水機(jī)脫水，把脫水后的結(jié)晶放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥、烘干，烘干溫度90-110℃，烘干時(shí)間7-9h，即得基準(zhǔn)試劑碘酸鉀產(chǎn)品。缺點(diǎn)是這只是一個(gè)精制碘酸鉀的方法，需要工業(yè)碘酸鉀做原料，用到成本很高的碘酸來(lái)調(diào)pH，工時(shí)長(zhǎng)，等待時(shí)間為29-37h，加上操作時(shí)間工時(shí)更長(zhǎng)，效率低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種制備高純碘酸鉀的方法，簡(jiǎn)單安全、易于操作、成本低，收率高，純度號(hào)，反應(yīng)過(guò)程中不產(chǎn)生氯氣，無(wú)三廢產(chǎn)生，安全環(huán)保，設(shè)備要求低，成本低應(yīng)用，易于產(chǎn)業(yè)化。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種制備高純碘酸鉀的方法，包括以下步驟：

a)碘-碘化鉀溶液的制備：

將粗碘溶于碘化鉀溶液，制得碘-碘化鉀溶液；

b)碘酸氫鉀的制備：

將步驟a)制得的碘-碘化鉀溶液滴入氯酸鉀和濃鹽酸的混合溶液中，制得碘酸氫鉀溶液；

c)碘酸鉀的制備：

用氫氧化鉀將步驟b)制得的碘酸氫鉀溶液的pH值調(diào)整為7-8，脫色、結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得到碘酸鉀。

優(yōu)選地，步驟a)中，所述粗碘與所述碘化鉀溶液的摩爾比為(1-2)：1；所述碘化鉀溶液中碘化鉀的質(zhì)量濃度為40-60％。