[發明專利]一種制備高純碘酸鉀的方法

有效

• 申請號: 201811044201.6
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN108996475B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 李成林;孫萬堂;周麗娜;劉樹法;姚麗娜
• 申請（專利權）人: 山東博苑醫藥化學有限公司
• 主分類號: C01B11/22
• 分類號: C01B11/22
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 蘇友娟

1.一種制備高純碘酸鉀的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)碘-碘化鉀溶液的制備：

將粗碘溶于碘化鉀溶液，制得碘-碘化鉀溶液；

b)碘酸氫鉀的制備：

將步驟a)制得的碘-碘化鉀溶液滴入氯酸鉀和濃鹽酸的混合溶液中，制得碘酸氫鉀溶液；

c)碘酸鉀的制備：

用氫氧化鉀將步驟b)制得的碘酸氫鉀溶液的pH值調整為7-8，脫色、結晶、過濾、烘干得到碘酸鉀；

步驟a)中，所述粗碘與所述碘化鉀溶液的摩爾比為(1-2)：1；所述碘化鉀溶液中碘化鉀的質量濃度為40-60％；

步驟b)具體為：

b1)將氯酸鉀加入到水中混合均勻后，再加入濃鹽酸，混合均勻后將溶液的溫度加熱到80-95℃，得到氯酸鉀和濃鹽酸的混合溶液；

b2)向步驟b1 )制得的氯酸鉀和濃鹽酸的混合溶液中滴加步驟a)得到的碘-碘化鉀溶液，滴加完畢后，將溫度加熱到100℃回流反應1h，冷卻至室溫后，過濾得到碘酸氫鉀；

0.5倍所述碘化鉀的摩爾數與所述碘的摩爾數之和與所述氯酸鉀的摩爾數之比為6：(10-11)；

所述氯酸鉀與所述濃鹽酸的摩爾比為(30-40):1；

所述濃鹽酸的質量濃度為不小于32％；

所述滴加速度為1-2滴/秒。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c)具體為：

c1)向步驟b)得到的碘酸氫鉀中加水，并逐漸升溫至90-100℃溶解，得到碘酸氫鉀溶液；

c2)向步驟c1)中緩慢滴加氫氧化鉀，將碘酸氫鉀溶液的pH值調節至7-8；

c3)將步驟c2)得到的碘酸氫鉀溶液進行脫色、過濾，濃縮結晶、過濾、烘干濾餅，得碘酸鉀成品。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，采用活性炭對所述碘酸氫鉀溶液進行脫色。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c1)中所述水的加入量是所述碘酸氫鉀質量的3-5倍。