[發明專利]一種測定高金粗銅中金銀含量的方法

在審

• 申請號: 201811044058.0
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109060776A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 張啟明;靳強強;呂同峰;張燕;陳小辰;白文會
• 申請（專利權）人: 中條山有色金屬集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 茹牡花;何翠霞

本發明涉及一種測定高金粗銅中金銀含量的方法，目的是為了解決目前測定粗銅中金銀含量的方法存在的樣品前處理困難、操作繁瑣、檢測周期較長的技術問題，本發明的技術方案是：1)制備樣品溶液；2)制備工作曲線溶液；3)測定樣品溶液中的金、銀含量；4)計算：粗銅樣品中金銀的含量以質量分數ω表示，單位為g/t，計算公式如下：其中c為電感耦合等離子體發射光譜儀測得的樣品溶液的濃度，m為粗銅樣品的質量。本發明可同時檢測粗銅樣品中的金銀含量，在樣品的前處理工程中，使用硝酸和鹽酸作為溶劑，處理過程快速、簡單，操作方便，避免了傳統方法中使用硫酸引起的硫酸煙污染。操作簡便、快捷、環保，準確度可滿足檢測需求，方便批量操作。

技術領域

本發明屬于有色金屬金銀分析技術領域，具體涉及一種測定高金粗銅中金銀含量的方法。

背景技術

目前粗銅中金銀含量的測定以行業標準方法火試金法為主，粗銅樣品要先用硫酸溶解，過濾除銅后得到的金銀沉淀物經灰化、配料、熔融得到合適的鉛扣，再將鉛扣灰吹后用重量法測得金和銀量。該方法雖然測定結果比較準確，但過程復雜繁瑣，檢測周期較長。且溶樣過程中會產生大量硫酸煙，灰吹時存在鉛污染。也有一些企業采用灰化后直接包鉛皮灰吹的方法，相對行業標準方法更簡便一些，鉛污染稍小些，但其他弊端依然存在。

近年來也有用火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體發射光譜法單獨測定粗銅中金的方法，但操作都比較繁瑣，分析用時長。因為樣品處理較為困難，金銀不易共存，幾乎沒有能做到同時測定粗銅中金銀含量的方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決目前測定粗銅中金銀含量的方法存在的樣品前處理困難、操作繁瑣、檢測周期較長的技術問題，提供一種測定高金粗銅中金銀含量的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種測定高金粗銅中金銀含量的方法，包括以下步驟：

1)制備樣品溶液

按篩分比例，稱取1.0000g粗銅試樣于燒杯中，然后加入20ml的體積分數為50％的硝酸溶液，在50-120℃下蒸至溶液呈濕鹽狀；待溶液稍冷后，緩慢加入15ml王水，繼續于50-120℃溶解，至劇烈反應停止；待反應液冷卻后，將反應液移入至已提前加好15ml濃鹽酸的100ml容量瓶中，取不超過20ml的水稍沖洗燒杯壁，將洗液合并至容量瓶中并用水定容，從而制得樣品溶液；

2)制備工作曲線溶液

取6個裝有15％鹽酸的容量瓶，每個容量瓶中分別加入適量的金標準溶液和銀標準溶液，再用水定容，使六個容量瓶中的金、銀含量相同且濃度在0～10ug/ml之間呈梯度，從而制得6個工作曲線溶液；

3)測定樣品溶液中的金、銀含量

設置好電感耦合等離子體發射光譜儀的儀器和測量參數，選定Ag：338.2nm、Au：242.7nm譜線為分析線；然后先將步驟2)制得的6個工作曲線溶液用電感耦合等離子體發射光譜儀進行檢測，再將步驟1)制得的樣品溶液用電感耦合等離子體發射光譜儀進行檢測，得到樣品溶液的濃度；在檢測過程中，測完6個工作曲線溶液后先進2～3個空白或者純水樣品，再進步驟1)制得的樣品溶液，以避免高濃度工作曲線溶液對樣品溶液的污染；

4)計算

粗銅樣品中金銀的含量以質量分數ω表示，單位為g/t，計算公式如下：

其中c為電感耦合等離子體發射光譜儀測得的樣品溶液的濃度，m為粗銅樣品的質量，金和銀的含量分別都用上述公式計算。

進一步地，所述步驟1)和步驟2)中所用硝酸和鹽酸均為分析純，所用水為不含氯離子的實驗室用三級水。