[發明專利]一種測定高金粗銅中金銀含量的方法在審
| 申請號: | 201811044058.0 | 申請日: | 2018-09-07 |
| 公開(公告)號: | CN109060776A | 公開(公告)日: | 2018-12-21 |
| 發明(設計)人: | 張啟明;靳強強;呂同峰;張燕;陳小辰;白文會 | 申請(專利權)人: | 中條山有色金屬集團有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/73 | 分類號: | G01N21/73 |
| 代理公司: | 山西五維專利事務所(有限公司) 14105 | 代理人: | 茹牡花;何翠霞 |
| 地址: | 043700 山西省運城市*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 粗銅 樣品溶液 硫酸 檢測 電感耦合等離子體發射光譜儀 制備工作曲線 制備樣品溶液 樣品前處理 計算公式 批量操作 質量分數 準確度 金 銀 前處理 煙污染 硝酸 溶劑 鹽酸 環保 | ||
1.一種測定高金粗銅中金銀含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)制備樣品溶液
按篩分比例,稱取1.0000g粗銅試樣于燒杯中,然后加入20ml的體積分數為50%的硝酸溶液,在50-120℃下蒸至溶液呈濕鹽狀;待溶液稍冷后,緩慢加入15ml王水,繼續于50-120℃溶解,至劇烈反應停止;待反應液冷卻后,將反應液移入至已提前加好15ml濃鹽酸的100ml容量瓶中,取不超過20ml的水稍沖洗燒杯壁,將洗液合并至容量瓶中并用水定容,從而制得樣品溶液;
2)制備工作曲線溶液
取6個裝有15%鹽酸的容量瓶,每個容量瓶中分別加入適量的金標準溶液和銀標準溶液,再用水定容,使六個容量瓶中的金、銀含量相同且濃度在0~10ug/ml之間呈梯度,從而制得6個工作曲線溶液;
3)測定樣品溶液中的金、銀含量
設置好電感耦合等離子體發射光譜儀的儀器和測量參數,選定Ag:338.2nm、Au:242.7nm譜線為分析線;然后先將步驟2)制得的6個工作曲線溶液用電感耦合等離子體發射光譜儀進行檢測,再將步驟1)制得的樣品溶液用電感耦合等離子體發射光譜儀進行檢測,得到樣品溶液的濃度;在檢測過程中,測完6個工作曲線溶液后先進2~3個空白或者純水樣品,再進步驟1)制得的樣品溶液,以避免高濃度工作曲線溶液對樣品溶液的污染;
4)計算
粗銅樣品中金銀的含量以質量分數ω表示,單位為g/t,計算公式如下:
其中c為電感耦合等離子體發射光譜儀測得的樣品溶液的濃度,m為粗銅樣品的質量,金和銀的含量分別都用上述公式計算。
2.根據權利要求1所述的一種測定高金粗銅中金銀含量的方法,其特征在于:所述步驟1)和步驟2)中所用硝酸和鹽酸均為分析純,所用水為不含氯離子的實驗室用三級水。
3.根據權利要求1所述的一種測定高金粗銅中金銀含量的方法,其特征在于:所述電感耦合等離子體發射光譜儀的測量參數分別為:RF功率:1150w;輔助氣流量:0.5L/min;霧化氣體流量:0.60L/min;垂直觀測高度12.0mm。
4.根據權利要求1所述的一種測定高金粗銅中金銀含量的方法,其特征在于:所述粗銅中金的含量為10-50g/t。
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