[發明專利]一種改性的鈀金屬催化劑催化制備治療哮喘用藥物中間體的方法在審
| 申請號： | 201811043103.0 | 申請日： | 2017-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN109134386A | 公開（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發明（設計）人： | 陳洪芳 | 申請（專利權）人： | 陳洪芳 |
| 主分類號： | C07D239/545 | 分類號： | C07D239/545;B01J27/24 |
| 代理公司： | 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 37236 | 代理人： | 李浩成 |
| 地址： | 621000 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化 鈀金屬催化劑 偏鎢酸銨 改性 二甲基脲嘧啶 二氨基 亞硝基 制備 還原 制備治療哮喘 催化劑載體 對氯苯乙酮 雙鍵官能團 藥物中間體 醫藥中間體 重要中間體 沉淀法制 高選擇性 化學化工 還原過程 哮喘藥物 制備苯乙 氨茶堿 氨基脲 氮化硅 二甲基 前驅體 沉積 可用 脫氯 羰基 催化劑 保留 治療 | ||
1.一種偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑的用途，其特征在于：在溶劑乙醇和氫氣的氛圍下，偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑用于催化1,3-二甲基-5-亞硝基-6-氨基脲密啶制備5,6-二氨基-1,3-二甲基脲嘧啶；
所述偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑的制備方法包括如下步驟：
1）室溫下將納米氮化硅加入到水溶液中超聲分散，然后加入PdCl2.2H2O和偏鎢酸銨攪拌得第一混合液；PdCl2.2H2O和偏鎢酸銨重量之和為納米氮化硅重量的6wt%，PdCl2.2H2O與偏鎢酸銨的摩爾用量比為1:0.4；
2）第一混合液升溫至50℃，逐滴加入氨水溶液，調節pH至9.5-10.5，保溫攪拌3-5h得第二混合液；
3）抽濾，濾餅于氮氣氛圍下80-100℃烘干，然后在110-400℃下煅燒2h得催化劑前體；
4）將催化劑前體在氫氣氛圍中于200-500℃還原得偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑。
2.一種偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑的用途，其特征在于：在溶劑乙醇和氫氣的氛圍下，偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑用于催化對氯苯乙酮制備苯乙酮；
所述偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑的制備方法包括如下步驟：
1）室溫下將納米氮化硅加入到水溶液中超聲分散，然后加入PdCl2.2H2O和偏鎢酸銨攪拌得第一混合液；PdCl2.2H2O和偏鎢酸銨重量之和為納米氮化硅重量的6wt%，PdCl2.2H2O與偏鎢酸銨的摩爾用量比為1:0.4；
2）第一混合液升溫至50℃，逐滴加入氨水溶液，調節pH至9.5-10.5，保溫攪拌3-5h得第二混合液；
3）抽濾，濾餅于氮氣氛圍下80-100℃烘干，然后在110-400℃下煅燒2h得催化劑前體；
4）將催化劑前體在氫氣氛圍中于200-500℃還原得偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑。
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