[發明專利]一種高導電順排碳納米管紡絲連續生產設備及制造方法

有效

• 申請號: 201811042095.8
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109295424B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 丁建寧;袁寧一
• 申請（專利權）人: 常州大學;江蘇大學
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/18;C23C16/26;C23C16/54;D01F9/12;B82Y40/00
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本發明涉及一種高導電順排碳納米管紡絲連續生產設備及制造方法，包括依次排列的進樣系統、金屬催化膜制備系統、碳納米管生長系統以及拉膜鍍膜紡絲卷繞系統，金屬催化膜制備系統與碳納米管生長系統之間設有納米結構過渡系統，碳納米管生長系統與拉膜鍍膜紡絲卷繞系統之間設有轉移過渡系統。本發明利用機械手傳送硅片，將催化劑制備、順排碳納米管陣列的制備以及拉膜紡絲卷繞，串聯起來實現連續化生產，反應腔室采用全真空平面結構和局部加熱，氣流方向、氣體濃度梯度和溫度梯度與順排碳納米管陣列的生長方向一致，有利于提高陣列生長質量，擴大工藝窗口。反應生長碳管的腔室材料不用石英管，采用金屬材料，加工容易，腔室的直徑也很容易做大。

技術領域

本發明涉及納米材料制造裝備技術領域，尤其是一種高導電順排碳納米管紡絲連續生產設備及制造方法。

背景技術

自1991年日本科學家發現碳納米管以來，其獨特的納米結構、優異的電學、力學和光學性質，在柔性光電器件、儲能器件、傳感器等領域引起廣泛的關注。碳納米管的生產原料為甲烷、乙烯、乙炔等碳氫氣體，不受稀有礦產資源的限制，生產過程不破壞環境。制備方法主要有電弧放電法、激光蒸發法和化學氣相沉積法(CVD)。方法、工藝條件的不同所制備出的碳納米管又分單壁和多壁，金屬型和半導體型，表現出特性多樣性。1996年有報道利用CVD方法生長出一種獨特的碳納米管陣列，陣列中碳納米管垂直于平面基底并行排列【Science,1996,274(5293):1701-1703】。后續，科學家通過控制碳納米管的生長速率，合成出超順排碳納米管陣列【Nature,2002,419(6909):801】。超順排碳納米管陣列的特點是：成核密度高，生長速率快，直徑分布窄，平行排列的有序性更高。碳納米管之間存在較強的范德瓦爾斯力。當從超順排碳納米管陣列中拔出一束碳納米管時，碳納米管可以自組織形成一條連續的長線。

國際專利WO2008/060665A2、US6350488B1、US6808746B1、US6863942B2、US7160531B1、US7854991B2、US8617650B2等公開了利用金屬納米顆粒催化作用，采用CVD方法生長超順排碳納米管陣列。國際專利EP2397441A1、EP2716 600A1、US7504078B1、US8709374B2等公開了利用金屬催化劑和CVD方法再金屬納米顆粒催化下生長順排碳納米管薄膜的裝置。

雖然世界范圍內對超順排碳納米管的制備加大了研究和產業化的步伐，并隨著研究的深入，這種新材料技術不斷完善與成熟，逐步走向產業化應用。但CVD反應過程中牽涉到復雜的氣相化學反應和固相反應，如何精確控制碳納米管生長仍然是要解決的問題之一。另外，現有的超順排電導率最高的為10⁵S/m，但作為光電、儲能等器件的導電材料，其電學性能需進一步提高，而且現在制造超順排碳納米管陣列的方法主要是先在基底上制備好催化劑，然后再放入管式CVD腔室(通常是石英管)進行生長。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為了克服現有技術中之不足，本發明提供一種高導電順排碳納米管紡絲連續生產設備及制造方法，以克服現有順排碳納米管薄膜生產工藝不易控制、導電性較低、不利于連續生產等技術問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種高導電順排碳納米管紡絲連續生產設備，包括依次排列的進樣系統、金屬催化膜制備系統、碳納米管生長系統以及拉膜鍍膜紡絲卷繞系統，金屬催化膜制備系統與碳納米管生長系統之間設有納米結構過渡系統，碳納米管生長系統與拉膜鍍膜紡絲卷繞系統之間設有轉移過渡系統。

進樣系統：包括真空腔體，真空腔體內設有兩邊帶卡槽用于夾持硅片的樣品托，樣品托上方設有可將夾持有硅片的樣品托向后續系統傳遞的第一機械手。

金屬催化膜制備系統：包括真空腔室，真空腔室內設有放置硅片的基片架，位于基片架下方設有電子束蒸發源，基片架上方設有基片加熱器。位于電子束蒸發源與基片架之間設有防止雜質沉積于硅片表面的擋板，真空腔室四周纏繞有冷卻真空腔室壁的冷凝水管。