[發明專利]一種核殼結構二硫化鈷復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811037038.0
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109037661B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 張和平;潘月磊;程旭東;龔倫倫
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌;趙青朵

1.一種核殼結構二硫化鈷復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

S1)將有機酸鈷鹽、有機硫源、二醇類溶劑、十六烷基三甲基溴化銨與有機碳源混合，水熱反應后，得到中間產物；所述有機硫源含有氨基；

S2)將所述中間產物與硫粉混合，并在保護氣氛中退火處理，得到核殼結構二硫化鈷復合材料；

所述步驟S1)具體為：

A)將有機酸鈷鹽、有機硫源與二醇類溶劑混合，得到混合液；

B)將所述混合液、十六烷基三甲基溴化銨與有機碳源混合，水熱反應后，得到中間產物；

所述核殼結構二硫化鈷復合材料包括核層與殼層；所述核層由堆疊的二硫化鈷納米片形成；所述殼層為氮摻雜的碳層。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中混合的溫度為25℃～70℃；混合的時間為5～60min；所述步驟B)中混合的溫度為25℃～70℃；混合的時間為5～60min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸鈷鹽選自四水合草酸鈷、二水合甲酸鈷、丙酸鈷、羧酸鈷、二氨基丙酸鈷、異辛酸鈷與萘酸鈷中的一種或多種；所述有機硫源選自硫脲、硫氰酸銨、蛋氨酸、亞乙基硫脲與氨基硫脲中的一種或多種；所述二醇類溶劑選自甲二醇、乙二醇、丙二醇、己二醇、戊二醇與環己烷二醇中的一種或多種；所述有機碳源選自葡萄糖、甘露糖、果糖、半乳糖、木糖、米酥糖、蔗糖與海藻糖中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸鈷鹽與有機硫源的質量比為(2～8)：1；所述有機酸鈷鹽與有機硫源的總質量與二醇類溶劑的質量比為1：(50～150)；所述十六烷基三甲基溴化銨、有機碳源與有機酸鈷鹽的質量比為(1～5)：(0.2～2)：1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1)中水熱反應后，進行離心處理，得到中間產物；所述離心處理的轉速為6000～12000r/min；所述離心處理的時間為15～60min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應的溫度為100℃～200℃；水熱反應的時間為8～20h；所述步驟S2)中退火處理的升溫速率為2～8℃/min；退火處理的保溫溫度為300℃～800℃；退火處理的保溫時間為4～22h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述中間產物與硫粉的質量比為1：(1～5)。

8.權利要求1～7任意一項制備方法所制備的核殼結構二硫化鈷復合材料作為鈉離子電池負極材料的應用。