[發明專利]一種聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法在審
| 申請號： | 201811036782.9 | 申請日： | 2018-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN109180927A | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發明（設計）人： | 劉明星;王友運 | 申請（專利權）人： | 湖北欣瑞康醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/331 | 分類號： | C08G65/331 |
| 代理公司： | 北京易正達專利代理有限公司 11518 | 代理人： | 陳桂蘭 |
| 地址： | 430079 湖北省武漢市東*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甘草查爾酮A 聚乙二醇修飾 制備 聚乙二醇 催化劑條件 生物相容性 開環反應 馬來酸酐 目標產物 酯化反應 潛在的 羧基 化妝品 | ||
1.一種聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一：單羧基封端的聚乙二醇(CH3O-PEG-COOH)的制備
稱取PEG溶于DMF中，加熱攪拌，待PEG完全溶解后，加入馬來酸酐，再加入吡啶催化，在50-80℃的溫度下反應5-14h，并用薄層色譜法監控反應終點；減壓蒸干DMF，將濃縮液滴入冰乙醚沉淀，過濾，用冰乙醚洗滌，固體真空干燥，得到黃色固體粉末CH3O-PEG-COOH；
步驟二：聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備
將甘草查爾酮A和CH3O-PEG-COOH加入到反應瓶中，加入有機溶劑，開啟攪拌，然后加入催化劑，在50-110℃的溫度下反應6-18h，并用薄層色譜法監控反應終點；減壓蒸干有機溶劑，將濃縮液滴入到冰乙醚沉淀，過濾，用冰乙醚洗滌，固體真空干燥，即得到聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A。
2.根據權利要求1所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的聚乙二醇的分子量為1000-20000。
3.根據權利要求2所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的聚乙二醇的分子量為1500-5000。
4.根據權利要求1所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的聚乙二醇與馬來酸酐的摩爾比為1：(1-10)。
5.根據權利要求4所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的聚乙二醇與馬來酸酐的摩爾比為1：(3-8)。
6.根據權利要求1所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的甘草查爾酮A和CH3O-PEG-COOH的摩爾比為1：(2-10)。
7.根據權利要求6所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的甘草查爾酮A和CH3O-PEG-COOH的摩爾比為1：(4-8)。
8.根據權利要求1所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的甘草查爾酮A和催化劑的摩爾比為1：(0.2-2)。
9.根據權利要求1所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的催化劑為濃硫酸、二環己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶、雜多酸催化劑、固體酸催化劑和固體超強酸催化劑中的至少一種。
10.根據權利要求1所述的聚乙二醇修飾的甘草查爾酮A的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、DMF、苯甲醚和甲苯中的至少一種。
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