[發(fā)明專利]一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811036609.9
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN108997534A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳志朋;尚吉永;謝豐鳴;李景亮;林潤雄;曲春林
• 申請（專利權(quán)）人: 萬達(dá)集團(tuán)股份有限公司;山東萬達(dá)化工有限公司
• 主分類號: C08F279/06
• 分類號: C08F279/06;C08F212/08;C08F220/14
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104
• 代理人: 黃曉敏

1.一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：包括如下制備步驟：

（1）橡膠相膠乳的合成：向10L反應(yīng)釜中通入氮?dú)?，反?yīng)釜的轉(zhuǎn)速設(shè)定為80-120rpm，加入分散介質(zhì)，通過抽真空的方式除去分散介質(zhì)中的氧氣，依次向反應(yīng)釜中乳化劑、聚合單體、引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑，通過pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH=9-11，控制固含量在30-40%，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至7±1.5℃，恒溫反應(yīng)18-24h，轉(zhuǎn)化率≥93%且膠乳粒徑=80-110nm時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，即得橡膠相乳膠；

（2）樹脂相接枝聚合：向10L反應(yīng)釜中通入氮?dú)?，反?yīng)釜的轉(zhuǎn)速設(shè)定為140-160rpm，加入步驟（1）制得的橡膠相膠乳，通過抽真空的方式除去橡膠相膠乳中的氧氣，恒溫下加入樹脂相單體、分子量調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑和引發(fā)助劑，通過pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH=9-10，控制固含量在30-50%，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)釜升溫至50±2℃，很穩(wěn)反應(yīng)4-6h，轉(zhuǎn)化率大于98%且粘度=90-110cp時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，即得MBS樹脂乳液；

（3）噴霧干燥：將步驟（2）合成的MBS樹脂乳液送入噴霧干燥設(shè)備，噴霧干燥，即得MBS樹脂粉末。

2.如權(quán)利要求1所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，分散介質(zhì)為去離子水；所述乳化劑為陰離子型乳化劑；所述聚合單體為丁二烯和苯乙烯；所述引發(fā)劑為氧化-還原體系；所述分子量調(diào)節(jié)劑為十二烷基硫醇；所述pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求2所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述乳化劑為歧化松香皂、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、脂肪酸皂或油酸皂中的一種或多種。

4.如權(quán)利要求3所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述引發(fā)體劑中氧化劑為過氧化氫異丙苯或過硫酸鉀；還原劑為亞鐵鹽，還原劑中還加入螯合劑。

5.如權(quán)利要求4所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述螯合劑為EDTA和雕白塊。

6.如權(quán)利要求2所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述聚合單體中丁二烯和苯乙烯二者比例為90-60:10-40wt%。

7.如權(quán)利要求1所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，所述樹脂相單體為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯；所述分子量調(diào)節(jié)劑為十二烷基硫醇；所述引發(fā)劑為過氧化氫異丙苯和硫酸亞鐵；所述引發(fā)助劑為EDTA和雕白塊；所述pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或多種。

8.如權(quán)利要求7所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述樹脂相單體中苯乙烯與甲基丙烯酸甲酯二者比例為60:40wt%。

9.如權(quán)利要求1所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中投入原料的重量份數(shù)為分散介質(zhì)180-220份、乳化劑5-8份、聚合單體90-110份、引發(fā)劑0.5-0.8份、分子量調(diào)節(jié)劑0.05-0.15份、pH調(diào)節(jié)劑0.08-1.2份。

10.如權(quán)利要求1所述的一種低溫透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中投入原料的重量份數(shù)為橡膠相乳液420-440份、樹脂相單體90-110份、分子量調(diào)節(jié)劑0.08-0.01份、引發(fā)劑0.1-0.12份和引發(fā)助劑0.12-0.16份。