[發(fā)明專利]用金屬有機骨架模板法制備多孔鈦膠的固相萃取分析方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811036457.2 | 申請日： | 2018-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN109239246B | 公開（公告）日： | 2020-06-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李榮;姜子濤;湯書華;孟慶茹 | 申請（專利權）人： | 天津商業(yè)大學 |
| 主分類號： | G01N30/60 | 分類號： | G01N30/60;B01J20/02;B01J20/28;G01N23/2005;G01N23/2251;G01N21/33;C01G23/053 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標代理有限公司 12107 | 代理人： | 仝林葉 |
| 地址： | 300134*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 金屬 有機 骨架 模板 法制 多孔 萃取 分析 方法 | ||
1.一種用金屬有機骨架模板法制備多孔鈦膠的固相萃取分析方法，其特征在于，包括下述步驟：
稱取0.1-1 g對苯二甲酸有機配體于圓底燒瓶中，用
緩慢滴加0.3倍對苯二甲酸有機配體物質的量的鈦酸四異丙酯，攪拌5 min得到澄清透明的溶液；
將溶液全部轉移至30 mL反應釜中，在150 ℃的條件下反應24 h；
反應結束后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得產(chǎn)物在4000 r/min、5 min的條件下用
產(chǎn)品在50 ℃真空干燥，得到白色固體，即鈦有機骨架材料Ti-MOFs；
將100-500 mg的Ti-MOFs置于干凈的坩堝中，將坩堝平放在馬弗爐里，以0.3-5 ℃/min的升溫速率升溫至380 ℃，保持該溫度5 h；
溫度降至200 ℃左右，產(chǎn)品移至干燥器中，自然冷卻至室溫，得到多孔鈦膠；
在固相萃取小柱的底端裝入聚丙烯篩板，將3.8-4.2 g的多孔鈦膠裝填于固相萃取小柱中，鋪平后在頂端裝入聚丙烯篩板；
用50倍鈦膠柱體積0.1 mol/L的NaOH溶液以0.1-1 mL/min對固相萃取柱進行淋洗，然后再用去離子水洗至中性；
用100倍鈦膠柱體積0.1 mol/L的HCl溶液以0.1-1 mL/min對固相萃取柱進行淋洗，然后再用去離子水洗至中性；
用20倍鈦膠柱體積的色譜純甲醇沖洗固相萃取柱；
量取2.5 mL的磷脂酰膽堿標準品，加入到5 mL的1%乙酸的正己烷-異丙醇溶液中，其中正己烷-異丙醇的體積比為2:8；
以0.1-1 mL/min的速率加入到固相萃取柱內進行富集分離，待平衡后，收集流出液；
用5 mL正己烷-異丙醇進行淋洗，其中正己烷-異丙醇的體積比為2:8收集淋洗液；
最后用15 mL 7mol/L的氨-甲醇進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液進行真空揮干，再用2.5 mL的色譜純甲醇復溶，備用；
通過測定標準品富集前和富集后的吸光度，得到標準品的標準曲線；
待測樣品同樣方法處理，得到樣品中待測組分的含量。
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