[發(fā)明專利]低熔點高流動三元無規(guī)共聚聚酰胺改性基料樹脂及制法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811035754.5 | 申請日： | 2018-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN110878139B | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葉挺;王曉華;姚增文;張日東;楊小娜;邵繼軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 華峰集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號： | C08G69/36 | 分類號： | C08G69/36 |
| 代理公司： | 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242 | 代理人： | 羅大忱 |
| 地址： | 325200 浙江省嘉興*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 熔點 流動 三元 共聚 聚酰胺 改性 樹脂 制法 | ||
1.低熔點高流動三元無規(guī)共聚聚酰胺改性基料樹脂的制法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將X摩爾量的己二胺和X摩爾量的己二酸，與脫鹽水混合反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH，獲得聚酰胺鹽溶液A；
將Y摩爾量的長碳帶支鏈的二元胺和Y摩爾量的己二酸或Y摩爾量的長碳帶支鏈的二元酸和Y摩爾量的己二胺，與脫鹽水混合反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH，獲得聚酰胺鹽溶液B；
所述的長碳帶支鏈的二元胺、長碳帶支鏈的二元酸的主鏈碳原子個數(shù)不少于4個，支鏈基團(tuán)包括但不限于甲基、乙基、丁基或苯基；
將Z摩爾量的己內(nèi)酰胺與脫鹽水混合，獲得己內(nèi)酰胺溶液C；
將所述的聚酰胺鹽溶液A、聚酰胺鹽溶液B和己內(nèi)酰胺溶液C按照如下的配比混合，獲得混合聚酰胺鹽液：X：Y：Z＝295～325∶35～60∶40～65；
(2)將步驟(1)的產(chǎn)物，依次進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、聚合和造粒，并添加抗氧劑和流動性改善劑，獲得所述的低熔點高流動三元無規(guī)共聚聚酰胺改性基料樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將X摩爾量的己二胺和X摩爾量的己二酸，與脫鹽水混合，在60-65℃反應(yīng)30～60分鐘，再加入己二胺進(jìn)行調(diào)節(jié)pH，獲得重量濃度為45-65％、pH為7.2～7.8的聚酰胺鹽溶液A；
將Y摩爾量的長碳帶支鏈的二元胺和Y摩爾量的己二酸或Y摩爾量的長碳帶支鏈的二元酸和Y摩爾量的己二胺，與脫鹽水混合，在60-65℃反應(yīng)30～60分鐘，再加入己二胺進(jìn)行調(diào)節(jié)pH為7.2～7.8，獲得重量濃度為45-65％、pH為7.2～7.8的聚酰胺鹽溶液B；
將Z摩爾量的己內(nèi)酰胺與脫鹽水混合，獲得重量濃度為40-60％的己內(nèi)酰胺溶液C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將所述的聚酰胺鹽溶液A、聚酰胺鹽溶液B和己內(nèi)酰胺溶液C按照如下的配比混合，獲得混合聚酰胺鹽液：X：Y：Z＝298～324∶38～56∶44～62。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)，包括如下步驟：
將步驟(1)的產(chǎn)物，在0.2～0.28MPa的氮氣保護(hù)下，加熱至150-160℃，蒸發(fā)濃縮至所述的混合聚酰胺鹽液濃度為75-85％，并添加抗氧劑，該階段時長為30-70分鐘；
所述的抗氧劑為無機(jī)磷酸鹽化合物；
(3)將上述的產(chǎn)物，在200-230℃下，系統(tǒng)壓力上升至1.7～1.95MPa，該過程20-28分鐘，獲得預(yù)聚物；
(4)保持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定，溫度上升至260-285℃，該過程為50-75分鐘；
(5)將系統(tǒng)壓力降低至-0.05～0MPa，該過程為50-80分鐘，獲得以聚己二酰己二胺為主體的三元無規(guī)共聚聚酰胺熔體；
(6)然后熔體從反應(yīng)釜導(dǎo)出，經(jīng)過在線螺桿添加流動性改善劑，后冷卻、切粒、造粒，獲得聚酰胺產(chǎn)品粒子。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的抗氧劑為無機(jī)磷酸鹽化合物抗氧劑加入重量為步驟(1)的溶質(zhì)的0.01～0.06％；所述的溶質(zhì)指的是不含有水分的混合聚酰胺鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的流動性改善劑包括但不限于乙撐雙硬脂酸酰胺、硅酮粉、聚乙烯蠟、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺或超支化聚酰胺，以最終聚酰胺產(chǎn)品質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述的流動性改善劑的加入量為0.3～1％，所述的最終聚酰胺產(chǎn)品指的是聚酰胺產(chǎn)品粒子。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的長碳帶支鏈的二元胺、長碳帶支鏈的二元酸選自2-甲基戊二胺、2-甲基庚二酸、3-甲基己二酸、2,5-二甲基己二酸、2,3-二乙基丁二酸、2,4-二乙基戊二酸或2-苯基戊二酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項所述方法制備的低熔點高流動三元無規(guī)共聚聚酰胺改性基料樹脂。
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