[發明專利]一種從甜菊葉中分離甜菊糖苷并聯產綠原酸的工藝

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• 申請號: 201811033480.6
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN108864223A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 周建海;余祖兵;冒小云;石磊;陳輝
• 申請（專利權）人: 安徽龍津生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08;C07C69/732;C07C67/56;C07C67/48
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本發明公開了一種從甜菊葉中分離甜菊糖苷并聯產綠原酸的工藝，包括甜菊糖苷的分離及綠原酸副產品的制備，具體包括以下步驟：1）將甜菊葉粉碎，用5?10份50?80℃的水提取三次，過濾得提取濾液B；2）提取濾液B過大孔吸附樹脂，用50?85%乙醇解吸得第一次解吸液D，剩余為吸附剩液C；3）將第一次解吸液D濃縮、結晶、離心，并脫色、層柱純化后，再濃縮、重結晶、離心，噴霧干燥、粉碎、篩分，得甜菊糖苷成品H；4）調節吸附剩液C的pH到3?4，經大孔吸附樹脂吸附?解吸，噴霧干燥，得綠原酸副產品J。本發明采用結晶?重結晶的方法從甜菊葉浸提液中提純出甜菊糖苷成品，還在分離甜菊糖苷的廢液中提取出綠原酸副產品，實現一廠多產的效用，利于工業化應用。

技術領域

本發明涉及植物提取技術領域，尤其涉及一種從甜菊葉中分離甜菊糖苷并聯產綠原酸的工藝。

背景技術

從甜葉菊中可分離得到8種不同甜度的糖苷，分別為：甜菊糖苷(Stevioside)(St)、甜菊醇雙糖苷(Steriobioside)(SBio)、萊鮑迪A苷(Rebaudioside A)(RA)、萊鮑迪B苷(Rebaudioside B)(RB)、萊鮑迪C苷(Rebaudioside C)(RC)、萊鮑迪D苷(RebaudiosideD)(RD)、萊鮑迪E苷(Rebaudioside E)(RE)、杜爾可苷A(Dulcoside A)(DA)。高純度的甜菊糖苷為白色結晶，甜度為蔗糖的250-300倍。在甜菊糖苷化合物中，甜菊苷(ST)的含量最高，約占甜葉菊干葉的6％-8％；萊鮑迪A苷與其它糖苷相比，它的甜度最高，約為蔗糖的300-400倍。在生產高純度萊鮑迪A苷(Rebaudioside A)(RA)的同時產生大量含甜菊糖苷(Stevioside)(St)的母液，因此對ST分離的研究具有非常重要的意義，能降低生產成本，提高經濟效益。

同時，甜葉菊含有綠原酸、沒食子酸、黃酮類等活性物質及蛋白質、維生素等多種營養成分，在抗菌消炎、抗衰老、抗氧化、提高免疫等方面發揮著重要作用。現有的生產條件一般采用甜葉菊先提取糖苷，產生的廢料再進行提取，以獲得類多酚營養素，尤其是綠原酸，作為一種食品添加劑，可抑制枯草芽孢桿菌、沙門氏菌、銅綠假單胞菌、金黃色葡萄球菌等細菌的生長，可延長食品的貯存期。

甜菊葉浸提液中除了含有甜菊苷外，還含有各種色素、蛋白質、膠體等眾多雜質。傳統純化甜菊糖苷工藝包括絮凝劑去雜澄清、大孔樹脂吸附甜菊糖苷、陰\陽離子交換樹脂脫色、脫鹽等工序。該工序的不足之處為：(1)添加絮凝劑引入了新雜質，在后續工藝中需要去除，同時沉淀物會吸附一部分甜菊糖苷，降低了收率；(2)脫鹽脫色樹脂的再生消耗大量的酸、堿和水；(3)在生產過程中副產物綠原酸沒有收集，白白浪費資源。由此而知，目前甜菊糖苷提取純化過程仍然存在成本較高、耗水較多、耗能較高，產生的廢棄物利用率低等不足。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種從甜菊葉中分離甜菊糖苷并聯產綠原酸的工藝。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種從甜菊葉中分離甜菊糖苷并聯產綠原酸的工藝，包括以下步驟：

1)提取：將甜菊葉用粉碎機粉碎，過10目篩，得甜菊葉粗粉A；取重量份為1份的甜菊葉粗粉A，采用5-10份50-80℃的水攪拌提取三次，合并三次提取液，過300目布袋過濾器，得澄清的提取濾液B；

2)一次吸附分離：將提取濾液B上大孔吸附樹脂，吸附飽和后，停止上料，用水洗吸附飽和的大孔吸附樹脂，并將水清洗液與經過吸附處理的提取濾液B混合，得吸附剩液C；將水洗后的大孔吸附樹脂，用50-85％乙醇解吸，收集得第一次解吸液D。

3)結晶、分離：將第一次解吸液D減壓濃縮至甜菊葉粗粉A重量份的2-3倍，加入95％乙醇結晶5-12小時；將結晶料用離心機離心，95％乙醇淋洗，得甜菊糖苷粗品E；