[發明專利]一種交聯磺化聚醚醚酮的制備方法

有效

• 申請號: 201811031492.5
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109053979B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 趙經緯;種發瑞;黃志輝;孫安樂;郭冬冬;徐磊
• 申請（專利權）人: 九江天賜高新材料有限公司
• 主分類號: C08G8/02
• 分類號: C08G8/02
• 代理公司: 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙) 36123
• 代理人: 劉愛芳

本發明公開了一種交聯磺化聚醚醚酮的制備方法，該制備方法包括以下步驟：第一步：由對苯二酚、4,4'?二氟二苯甲酮、3?磺酸基?4,4'?二氟二苯甲酮反應制備得到磺化聚醚醚酮；第二步：磺化聚醚醚酮再與對羥基苯乙烯單體聚合得到CH₂＝CH?SPEEK?CH＝CH₂結構聚合物；第三步：第二步制備的聚合物與交聯劑通過自由基聚合制備得到交聯磺化聚醚醚酮。本發明一種交聯磺化聚醚醚酮的制備方法制備了交聯磺化聚醚醚酮，提高了材料的硬度、耐高溫性能，沖擊強度高，耐沖擊，使用壽命延長，可以應用在更復雜、更惡劣的環境中。

技術領域

本發明涉及聚醚醚酮改性領域，尤其是一種交聯磺化聚醚醚酮的制備方法。

背景技術

聚醚醚酮(PEEK)是一種高性能熱塑性工程塑料，聚醚醚酮以其優良的機械性能、耐高溫性能、耐溶劑等優異性能使其在軍工、航空航天、石油化工、生物醫療等領域有著廣泛和極有潛力的應用。但PEEK的制備存在聚合溫度高、后續分離難、制備條件苛刻等特點。目前，隨著特種塑料的工程化的發展，為了進一步擴展PEEK的應用領域，以交聯改性技術改性的PEEK材料已引起了廣泛的注意和高度重視。常用交聯改性的方法：如等離子、紫外、輻射等，設備工藝復雜，投資大等缺點。

發明內容

針對現有的技術中的缺陷，提供一種交聯磺化聚醚醚酮的制備方法。

本發明通過下述方案實現：

一種交聯磺化聚醚醚酮的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

第一步：由對苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮反應制備得到磺化聚醚醚酮；

第二步：磺化聚醚醚酮再與對羥基苯乙烯單體聚合得到CH₂＝CH-SPEEK-CH＝CH₂結構聚合物；

第三步：第二步制備的聚合物與交聯劑通過自由基聚合制備得到交聯磺化聚醚醚酮。

所述對苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和對羥基苯乙烯四種單體的摩爾比分別是0.95～1：0.25～0.75：0.25～0.75：0.1。

在第一步中，反應溫度為170～180℃，反應時間3～4小時，反應前排盡空氣，反應過程中氮氣保護。

在第二步中，反應溫度為130～140℃，反應時間2～3小時，反應前排盡空氣，反應過程中氮氣保護。

所述對苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和對羥基苯乙烯進行聚合反應用二苯砜作為溶劑。

在第三步中，所述交聯劑為苯乙烯或者丙烯酸酯類單體。

在第三步中，所述交聯劑為二乙烯基苯、甲基丙烯酸甲酯，加入量為對苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和對羥基苯乙烯總質量的0.5～5％。

在第三步的交聯聚合反應中的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮中的一種或者三者的混合溶劑，其中使用的引發劑為偶氮二異丁腈，反應溫度為70～80℃，反應時間5～10h。

本發明的有益效果為：

本發明一種交聯磺化聚醚醚酮的制備方法制備了交聯磺化聚醚醚酮，提高了材料的硬度、耐高溫性能，沖擊強度高，耐沖擊，使用壽命延長，可以應用在更復雜、更惡劣的環境中。

具體實施方式

下面對本發明優選的實施例進一步說明：

一種交聯磺化聚醚醚酮的制備方法，該制備方法包括以下步驟：