[發(fā)明專利]一種交聯(lián)磺化聚醚醚酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811031492.5
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109053979B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙經(jīng)緯;種發(fā)瑞;黃志輝;孫安樂;郭冬冬;徐磊
• 申請（專利權(quán)）人: 九江天賜高新材料有限公司
• 主分類號: C08G8/02
• 分類號: C08G8/02
• 代理公司: 南昌青遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 36123
• 代理人: 劉愛芳

1.一種交聯(lián)磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

第一步：由對苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮反應(yīng)制備得到磺化聚醚醚酮；

第二步：磺化聚醚醚酮再與對羥基苯乙烯單體聚合得到CH₂=CH-SPEEK-CH=CH₂結(jié)構(gòu)聚合物；

第三步：第二步制備的聚合物與交聯(lián)劑通過自由基聚合制備得到交聯(lián)磺化聚醚醚酮；所述交聯(lián)劑為苯乙烯或者丙烯酸酯類單體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種交聯(lián)磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述對苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和對羥基苯乙烯四種單體的摩爾比分別是0.95~1：0.25~0.75：0.25~0.75：0.1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種交聯(lián)磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：在第一步中，反應(yīng)溫度為170~180℃，反應(yīng)時間3~4小時，反應(yīng)前排盡空氣，反應(yīng)過程中氮?dú)獗Ｗo(hù)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種交聯(lián)磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：在第二步中，反應(yīng)溫度為130~140℃，反應(yīng)時間2~3小時，反應(yīng)前排盡空氣，反應(yīng)過程中氮?dú)獗Ｗo(hù)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種交聯(lián)磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述對苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和對羥基苯乙烯進(jìn)行聚合反應(yīng)用二苯砜作為溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種交聯(lián)磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：在第三步中，所述交聯(lián)劑為二乙烯基苯、甲基丙烯酸甲酯，加入量為對苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和對羥基苯乙烯總質(zhì)量的0.5~5%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種交聯(lián)磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：在第三步的交聯(lián)聚合反應(yīng)中的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮中的一種或者三者的混合溶劑，其中使用的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，反應(yīng)溫度為70~80℃，反應(yīng)時間5~10h。